[发明专利]一种分子量稳定可控的高温尼龙预聚物制备方法在审
| 申请号: | 202310001881.8 | 申请日: | 2023-01-03 |
| 公开(公告)号: | CN116199877A | 公开(公告)日: | 2023-06-02 |
| 发明(设计)人: | 曲振;李光;王磊;杨伟翔;刘彪 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
| 主分类号: | C08G69/28 | 分类号: | C08G69/28 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 分子量 稳定 可控 高温 尼龙 预聚物 制备 方法 | ||
1.一种分子量稳定可控的高温尼龙预聚物制备方法,其包括如下步骤:
(1)将高温尼龙单体、分子量调节剂、成核剂和去离子水加入到成盐反应釜中,将反应釜进行惰性气体置换;
(2)将成盐反应釜密闭升温至90~150℃,并在一定的搅拌速度下,保压反应,形成尼龙盐溶液;
(3)将尼龙盐溶液转移至预聚反应釜中,并对反应釜进行惰性气体置换,置换完毕后,将反应釜升温至200~280℃,保压进行预聚反应,完成反应后,泄放反应釜内水蒸气(优选将排出的水蒸汽导入冷凝罐冷凝收集并进行精确测量),实时监测排水量,排水量达到水的总投入量的一定比例时停止排水,保温保压,出料得到预聚物。
2.如权利要求1所述方法,其特征在于,所述高温尼龙单体为有机二酸、有机二胺等摩尔比的混合物。
3.如权利要求2所述有机方法,其特征在于,所述有机二酸为对苯二甲酸,或对苯二甲酸与二元酸的混合物;
所述二元酸包括戊二酸、己二酸、癸二酸、十二碳二酸中的至少一种;
所述有机二胺包括丁二胺、戊二胺、己二胺中的至少一种。
4.如权利要求1-3任一项所述方法,其特征在于,步骤(1)中去离子水与高温尼龙单体等质量。
5.如权利要求1-4任一项所述方法,其特征在于,所述成核剂为硬脂酸钙,用量优选为高温尼龙单体总质量的0.1-0.5%。
6.如权利要求1-5任一项所述方法,其特征在于,所述分子量调节剂为3,4-苝二羧酸。
7.如权利要求1所述方法,其特征在于,所述惰性气体为氮气。
8.如权利要求1-7任一项所述方法,其特征在于,步骤(2)转速为10~100r/min,保压反应时间为1~3h。
9.如权利要求1-8任一项所述方法,其特征在于,步骤(3)中,预聚反应的保压时间为0.5~2h;停止排水后的保温保压时间为1~4h。
10.如权利要求1-9任一项所述方法,其特征在于,步骤(3)中,排水量为水总投入量的0%-95%,优选40~80%。
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