[发明专利]2,6-二氯苯腈的制备方法

说明书

本发明公开了一种2，6‑二氯苯腈的制备方法。所述制备方法包括：使2，6‑二氯溴苯与二氧化碳和氨气在催化剂、配体和还原剂的作用下发生取代反应，生成2，6‑二氯苯腈；其中，所述催化剂包括铑类催化剂，所述还原剂包括硅烷类还原剂，所述配体包括有机磷配体。本发明提供的一种2，6‑二氯苯腈的制备方法以易得的CO₂和NH₃为氰源，通过一步合成即可得到较高产率的2，6‑二氯苯腈，具有原料易得、反应步骤少、绿色环保、原料毒性小、易于大量制备的优点。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，尤其涉及一种2，6-二氯苯腈的制备方法。

背景技术

2，6-二氯苯腈是一种除草剂，对杂草有优秀的抑制作用；同时也是农药、医药、材料中间体，可以用来合成2，6-二氟苯腈、2，6-二氟苯甲酰胺、它虫隆、除虫脲、氟螨脲、草克乐等多种农药。这些都具有高效杀虫、低残留等特点。

现有技术中，2，6-二氯苯腈的合成路线有很多，主要有以下几类：

a)以2，6-二氯苯甲醛肟为原料或者中间体，在脱水剂作用下，得到2，6-二氯苯腈。但上述反应过程的后处理复杂，需要经过冷却、结晶析出，再经过滤、洗涤、烘干等处理。在中国发明专利CN103382166B和CN103588679.A中，采用的正是这种路线，如下式所示。

b)以2，6-二氯苯胺为原料，经过重氮化、氰化反应得到2，6-二氯苯腈。该合成路线使用到了剧毒的氰化物，不适于大量制备，其反应过程如下式所示。

c)氨氧化法是目前国际上制备芳香腈类化合物的有效的方法，相关研究较多。

在中国发明专利CN1055028C中，首次将2，6-二氯甲苯经过氨氧化制备2，6-二氯苯腈，这是国内第一次报道使用该方法，以钒、钛为主催化剂，以磷、铬为助催化剂的四组分催化剂，高效高选择性地合成了2，6-二氯苯腈。

与上述途径类似，在中国发明专利CN102924328A中，采用固定床工艺，以V_1.0Al_aTi_bP_cK_dCs_eO_f为催化剂，反应收率最高可以达到88％。在中国发明专利CN103041838A中，以硅胶为载体，以钒、铬为主催化剂元素，以钾、锂等为助催化剂元素，制备了2，6-二氯苯腈。相关的专利还有CN103551176A、CN104326940A和CN110404528B。但这些现有技术均使用了复杂且昂贵的多元素或多组分催化剂，催化剂的成本极大。

可见已报道的方法，主要有以下缺点：步骤繁琐、反应时间长、温度较高、使用到剧毒试剂、反应副产物多、高温易分解等。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种一种2，6-二氯苯腈的制备方法。

为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：

第一方面，本发明提供一种2，6-二氯苯腈的制备方法，其包括：

使2，6-二氯溴苯与二氧化碳和氨气在催化剂、配体和还原剂的作用下发生取代反应，生成2，6-二氯苯腈；

其中，所述催化剂包括铑类催化剂，所述还原剂包括硅烷类还原剂，所述配体包括有机磷配体。

基于上述技术方案，与现有技术相比，本发明的有益效果至少包括：