[发明专利]2,6-二氯苯腈的制备方法在审
| 申请号： | 202211742146.4 | 申请日： | 2022-12-28 |
| 公开（公告）号： | CN115819275A | 公开（公告）日： | 2023-03-21 |
| 发明（设计）人： | 孟新国;吴小刚;王锁;孟依凡;樊雪峰 | 申请（专利权）人： | 济宁正东化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C253/00 | 分类号： | C07C253/00;C07C253/34;C07C255/50;B01J31/24 |
| 代理公司： | 南京利丰知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32256 | 代理人： | 马秀清;王锋 |
| 地址： | 272000 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氯苯 制备 方法 | ||
1.一种2，6-二氯苯腈的制备方法，其特征在于，包括：
使2，6-二氯溴苯与二氧化碳和氨气在催化剂、配体和还原剂的作用下发生取代反应，生成2，6-二氯苯腈；
其中，所述催化剂包括铑类催化剂，所述还原剂包括硅烷类还原剂，所述配体包括有机磷配体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铑类催化剂包括[Rh(cod)Cl]2、Rh(PPh3)3Cl、RhI3、[Rh(CO)2acac]、Rh(PPh3)3Br、[Rh(acac)3]、[RhCl(CO)(PPh3)2]中的任意一种或两种以上的组合；
和/或，所述配体能够与所述铑类催化剂结合，形成溶于有机溶剂的均相催化剂；
优选的，所述配体包括具有式L1-L12所示的分子结构的化合物中的任意一种或两种以上的组合：
和/或，所述硅烷类还原剂包括ClSiH3、PhSiH3或EtSiH3中的任意一种或两种以上的组合。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述取代反应的温度为40-180℃，时间为3-8小时。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述2，6-二氯溴苯与铑类催化剂的摩尔比为1∶0.01-1∶0.2。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述铑类催化剂与有机磷配体的摩尔比为1∶2-1∶4。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述2，6-二氯溴苯与硅烷类还原剂的摩尔比为1∶1-1∶10。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述二氧化碳的压力为1-10个大气压；
和/或，所述氨气的压力为1-20个大气压。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，具体包括：
使所述2，6-二氯溴苯、催化剂、配体和还原剂在有机溶剂中构成液相反应体系，并使所述液相反应体系置于二氧化碳和氨气的混合气氛中进行所述取代反应。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂包括四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、乙腈、乙酸乙酯、甲苯、二甲苯、1，4-二氧六环、二甲亚砜、N，N-二甲基甲酰胺中的任意一种或两种以上的组合。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，还包括：所述取代反应结束后，采用饱和碳酸氢钠水溶液淬灭所述取代反应；
优选的，还包括：对经过所述取代反应后的液相反应体系进行萃取、干燥以及纯化处理，获得2，6-二氯苯腈。
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