[发明专利]一种光刻胶树脂中残余单体含量的测试方法

说明书

本发明提供了一种光刻胶树脂中残余单体含量的测试方法，所述测试方法包括以下步骤：a1)配置至少3组不同浓度的光刻胶树脂单体的标准溶液；a2)采用有机溶剂对光刻胶树脂样品中残余单体进行萃取，得到样品溶液；a3)采用高效液相色谱法分别测定标准溶液和样品溶液，测定得单体的峰面积；a4)测试标准溶液，绘制浓度—峰面积标准曲线；测试样品溶液，峰面积代入相对应的单体标准曲线计算得样品中光刻胶树脂中残余单体含量本发明提供方法操作简单，能对多种残余单体和杂质进行有效分离和定量。

技术领域

本申请涉及一种光刻胶树脂中残余单体含量的测试方法。

背景技术

光刻胶树脂是集成电路制造的关键材料，光刻胶树脂是由多种单体聚合而成的聚合物。生产中光刻胶树脂单体聚合中无法实现完全100％的转化率，在聚合完成后，得到的光刻胶树脂产品总会夹杂未完全反应的单体杂质。按照现在的光刻胶生产方法，常见的单体包括以下四种：

如果残余单体在聚合物产品中，必然会对产品的质量和使用产生不良影响。为衡量聚合反应转化的程度，以及衡量光刻胶树脂产品的纯度，必须采用有效的分析手段，确保产品质量。

目前的测试方法无法很好分离光刻胶树脂中杂质和残余单体，测量结果不准确。并且由于多种残余单体同时存在于光刻胶中，互相对检测结果有干扰。现有的测试方法只能一次性检测出一种残余单体的含量，无法同时检测出多种残余单体的含量。

发明内容

本发明的目的是提供一种可同时检测光刻胶树脂中多种残余单体含量的测试方法。

本发明提供一种光刻胶树脂中残余单体含量的测试方法，所述测试方法包括以下步骤：

a1)配置至少3组不同浓度的光刻胶树脂单体的标准溶液；

优选地，所述标准溶液中是采用流动相为溶剂；

所述流动相为乙腈：四氢呋喃：水＝75：10：15。

a2)采用有机溶剂对光刻胶树脂样品中残余单体进行萃取，得到样品溶液；

优选地，a2)步骤的具体步骤为：采用四氢呋喃、甲苯、正庚烷溶剂体系对光刻胶树脂样品进行萃取，得到样品溶液。

a3)采用高效液相色谱法分别测定标准溶液和样品溶液，测定得单体的峰面积；

所述高效液相色谱法的检测条件为：

检测波长：225nm波长；

流动相：乙腈：四氢呋喃：水＝75：10：15；

流速：1.0mL/min；

进样体积：5μL；

柱温：20～30℃；

色谱柱：C18柱；

优选地，a3)步骤检测条件还包括以下技术特征中至少一种：

a31)色谱柱：Welch Ultimate AQ-C18(5μm，4.6×250mm)；

a32)等度洗脱：30min。

a4)测试标准溶液，绘制浓度—峰面积标准曲线；测试样品溶液，峰面积代入相对应的单体标准曲线计算得样品中光刻胶树脂中残余单体含量。

优选地，所述测试方法可同时测试光刻胶树脂中以下四种残余单体含量：