[发明专利]一种循环制备草酸锰铁的方法在审
| 申请号: | 202211741638.1 | 申请日: | 2022-12-30 |
| 公开(公告)号: | CN115974681A | 公开(公告)日: | 2023-04-18 |
| 发明(设计)人: | 张勇杰;李子郯;杨红新;王涛;张宁 | 申请(专利权)人: | 蜂巢能源科技股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C51/41 | 分类号: | C07C51/41;C07C55/07;C01C1/24;C01B25/45;H01M4/58;H01M10/0525;H01M10/052 |
| 代理公司: | 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 | 代理人: | 周雷 |
| 地址: | 213200 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 循环 制备 草酸 锰铁 方法 | ||
1.一种循环制备草酸锰铁的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)使锰铁溶液与草酸溶液接触,调节pH值并保持反应,得反应料液;其中,所述锰铁溶液的溶剂为水或者上一个循环过程中的回收液;
(2)对所述反应料液进行固液分离,将所得固体进行洗涤、干燥,将所得液体作为回收液用于配制下一个循环过程的所述锰铁溶液;
其中,在首个循环过程中,草酸的摩尔量与锰离子和铁离子的总摩尔量之比不小于1.1;在所述循环过程中,草酸的摩尔量满足:Cn=[1-0.02×(n-1)]×C,C表示首个循环过程中草酸的摩尔量,n表示循环次数且n为大于0的整数,Cn表示第n次循环时草酸的摩尔量。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在n=1的情况下,所述循环过程为首个循环过程,步骤(1)中所述锰铁溶液的溶剂为水;
在n>1的情况下,所述循环过程为非首个循环过程,步骤(1)中所述锰铁溶液的溶剂为上一个循环过程中的回收液。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,在所述首个循环过程中,所述草酸的摩尔量与所述锰离子和所述铁离子的总摩尔量之比不小于1.3。
4.根据权利要求1~3中任一项所述的方法,其特征在于,所述锰铁溶液中,所述铁离子的浓度为0.8~3.2mol/L,所述锰离子的浓度为1~2.6mol/L;
可选地,所述锰铁溶液的pH值小于2.5;
可选地,所述锰铁溶液的配制过程包括:将铁源和锰源加入所述溶剂中,并调节pH值,其中,所述铁源包括硫酸亚铁、硝酸亚铁、氯化亚铁中的至少一种;所述锰源包括硫酸锰、氯化锰、硝酸锰中的至少一种。
5.根据权利要求1~4中任一项所述的方法,其特征在于,所述草酸溶液的浓度为1~5mol/L;
可选地,所述草酸溶液的配制温度为30~60℃。
6.根据权利要求1~5中任一项所述的方法,其特征在于,步骤(1)中调节pH值为2~4;
可选地,步骤(1)中所述反应的条件包括如下a~d中的至少一项:
a、通氮气,氮气流量为0.1~10L/min;
b、搅拌,搅拌速度为400~1000rpm;
c、反应温度为30~90℃;
d、反应时间为3~10h。
7.根据权利要求1~6中任一项所述的方法,其特征在于,步骤(1)调节pH值时使用的pH调节剂包括浓度为6~8mol/L的氨水;
可选地,在所述铁源为硫酸亚铁,所述锰源为硫酸锰的情况下,n为大于0小于等于6的整数,并且,所述首个循环过程中所述锰铁溶液中所述铁离子和所述锰离子的总浓度、所述锰铁溶液的体积、所述草酸溶液的体积、所述氨水的体积与所述循环过程中最低反应温度时饱和硫酸铵溶液的浓度满足如下关系:
m[1+V1/(V1+V2+V3)+V12/(V1+V2+V3)2+V13/(V1+V2+V3)3+V14/(V1+V2+V3)4]
M;
其中,m表示所述锰铁溶液中所述铁离子和所述锰离子的总浓度,mol/L;
V1表示所述首个循环过程中所述锰铁溶液的体积,L;
V2表示所述首个循环过程中所述草酸溶液的体积,L;
V3表示所述首个循环过程中所述氨水的体积,L;
M表示所述循环过程中最低反应温度时饱和硫酸铵溶液的浓度,mol/L。
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