[发明专利]一种钼旋转管靶制备工艺

说明书

本发明公开了一种钼旋转管靶制备工艺，包括以下步骤：原料筛分：外购的原料进行通过振动筛进行筛分，从而获得超细粉末作为原料；粉料混合：将不同批次的钼粉放入到混料机中进行混合，混料时间60～90min，使不同批次的钼粉充分混合；冷等静压成型。该钼旋转管靶制备工艺，通过等静压成型，并经低温预烧结和高温烧结，金属粒径细小均匀，能够排除低沸点金属杂质，实现金属致密化，烧结后钼坯密度均匀，并通过烧结空心管坯—挤压法来生产钼旋转靶材，能够提高粉末冶金钼靶材成品的密度、细化其晶粒，生产效率高，成品率高，工艺流程短，可以产生出高纯化、高致密化、以及组织均匀的钼旋转管靶。

技术领域

本发明涉及溅射靶材制备技术领域，具体为一种钼旋转管靶制备工艺。

背景技术

靶材是溅射薄膜制备的源头材料，又称溅射靶材，高纯度溅射靶材是制备晶圆、面板、太阳能电池等表面电子薄膜的关键材料。真空状态下，用加速的离子轰击固体表面，离子和固体表面原子交换动量，使固体表面的原子离开固体并沉积在基底表面形成所需要的薄膜，这一过程称为溅射。

钼属于难熔金属，体心立方结构，具有导电导热性好、热膨胀系数低、耐腐蚀性好及环境友好等优点，因此，由钼制备的溅射靶材已广泛应用于电子部件和电子产品中，如薄膜半导体管-液晶显示器、等离子显示器、场发射显示器、触摸屏，还可用于太阳能电池的背电极、玻璃镀膜等领域。

由于钼具有熔点高、变形抗力大、塑性范围窄和高温易氧化吸气等特点，从而造成其板材、管材等加工工艺较为复杂。工业生产钼棒坯，一般采用真空熔炼法，但是真空熔炼炉生产的金属锭晶粒粗大，需经挤压开坯后旋锻或锤锻成钼棒、条、板坯料供深加工用；工艺过程复杂，操作技术难度大，成品致密度较低，难以实现高纯化、高致密化、以及组织均匀的钼旋转管靶。

另外，传统的钼旋转靶材的生产方法有烧结空心管坯-锻压法和热加工棒材钻孔法。烧结空心管坯—锻压法，生产效率低，成品率低；热加工棒材钻孔法生产工艺流程长，生产效率低，成品率低。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供一种钼旋转管靶制备工艺，采用粉末冶金法，通过等静压成型，并经低温预烧结和高温烧结，金属粒径细小均匀，能够排除低沸点金属杂质，实现金属致密化，并制得钼管坯工深加工使用，钼旋转管靶致密度可达99.7%以上，靠热辐射和热对流使烧结炉的炉膛温度升高对坯条进行烧结，烧结后钼坯密度均匀，并通过烧结空心管坯—挤压法来生产钼旋转靶材，能够提高粉末冶金钼靶材成品的密度、细化其晶粒，生产效率高，成品率高，工艺流程短，并且使之达到高清显示面板溅射靶材所需的密度，挤压态密封能够大于10.15g/cm³，从而产生出高纯化、高致密化、以及组织均匀的钼旋转管靶，可以有效解决背景技术中的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种钼旋转管靶制备工艺，包括以下步骤：

S1、原料筛分：外购的原料进行通过振动筛进行筛分，从而获得超细粉末作为原料；

S2、粉料混合：将不同批次的钼粉放入到混料机中进行混合，混料时间60～90min，使不同批次的钼粉充分混合；

S3、冷等静压成型：将混合后的钼粉称量装入胶套内部并抽真空，将胶套放入冷等静压机内部，在200MPa～300MPa压力下冷等静压成型，并制得第一次管坯；

S4、烧结：将成型的坯料放置在中频感应烧结炉中，烧结炉加热工作温度1300～1400℃，烧结时间为4～6小时，并制得第二次管坯；

S5、管坯加热：烧结出的空心管坯在工频感应烧结炉中加热至1300℃～1400℃后，并保温3～4小时；

S6、挤压：将保温的空心管坯料送至卧式挤压机进行挤压，用来提高管材的密度、细化其精度，并制得第三次管坯；

S7、退火：将挤压后的管坯放入退火炉进行退火，退火炉温度800℃～900℃，退火时间90～120min；

S8、精整矫直：采用回转矫直机对管坯进行矫直，并制得第四次管坯；