[发明专利]一种低分子量聚苯醚及其制备方法在审
申请号: | 202211726265.0 | 申请日: | 2022-12-30 |
公开(公告)号: | CN116003779A | 公开(公告)日: | 2023-04-25 |
发明(设计)人: | 韩煦;卢艺方;宋宝东;吴松海 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C08G65/44 | 分类号: | C08G65/44;C08G65/46 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 潘俊达 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分子量 聚苯醚 及其 制备 方法 | ||
1.一种低分子量聚苯醚的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、备料:将金属催化剂或非金属催化剂置于水中,调节到预设的pH值,得到均相的催化剂溶液;配置相同pH值的过硫酸盐水溶液,得到均相的氧化剂溶液;将2,6-二甲基苯酚溶于有机溶剂中,搅拌溶解得到均匀的底物溶液;
S2、开料预混:将催化剂溶液倒入含有氧化剂溶液的反应器中得到混合溶液,再将底物溶液逐滴加入混合溶液中,并将反应器调整到预定的第一搅拌速度进行搅拌,并缓慢升温,进行反应物料的预混;
S3、恒温反应:将反应器调整到预定的第二搅拌速度,进行恒温搅拌反应;
S4、洗涤纯化:反应完成后,离心得到沉淀物,将其进行分级洗涤,即得到所述的低分子量聚苯醚。
2.根据权利要求1所述的低分子量聚苯醚的制备方法,其特征在于:步骤S1中,所述氧化剂溶液和所述催化剂溶液的pH值均为10~13。
3.根据权利要求1所述的低分子量聚苯醚的制备方法,其特征在于:步骤S1中,金属催化剂为二价铜盐和胺的配合物,二价铜盐和胺的摩尔比为1:1~1:50;其中,所述二价铜盐为氯化铜、硫酸铜、碳酸铜、硝酸铜中的至少一种;所述胺为伯胺、仲胺、叔胺、一元胺、二元胺中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的低分子量聚苯醚的制备方法,其特征在于:步骤S1中,非金属催化剂为含氮杂环化合物和/或胺类物质,所述含氮杂环化合物包括卟啉和酞菁中的至少一种,所述胺类物质包括芳香胺和脂肪胺中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的低分子量聚苯醚的制备方法,其特征在于:反应中所使用的水与有机溶剂的体积比为1:20~2:3;过硫酸盐与2,6-二甲基苯酚的摩尔比为1:2~2:1。
6.根据权利要求1所述的低分子量聚苯醚的制备方法,其特征在于:步骤S2中,所述第一搅拌速度为300r/min~500r/min,温度设置为25℃~40℃。
7.根据权利要求1所述的低分子量聚苯醚的制备方法,其特征在于:步骤S2中,使用蠕动泵将底物溶液逐滴加入,将滴加速度设置为10mL/min~20mL/min。
8.根据权利要求1所述的低分子量聚苯醚的制备方法,其特征在于:步骤S3中,所述第二搅拌速度为500r/min~1000r/min,温度设置为40℃~75℃,反应时间为30min~4h。
9.根据权利要求1所述的低分子量聚苯醚的制备方法,其特征在于:步骤S4中,所述洗涤纯化过程包括一级水洗、二级水洗和三级溶剂洗;
一级水洗使用pH值为3~6的酸性溶液洗涤,洗去在金属的催化下所得聚苯醚中包覆的少量金属离子;
二级水洗使用pH值为10~12的碱性水溶液,洗去未反应的过硫酸盐以及小分子苯醌;
三级溶剂洗使用的有机溶剂包括乙腈、甲醇、乙醇和丙醇中的至少一种,洗去粗产物中的副产物联苯醌。
10.一种低分子量聚苯醚,其特征在于:由权利要求1-9任一项所述的低分子量聚苯醚的制备方法制得。
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