[发明专利]一种利奥西呱中间体的制备方法在审
| 申请号： | 202211721845.0 | 申请日： | 2022-12-30 |
| 公开（公告）号： | CN116120312A | 公开（公告）日： | 2023-05-16 |
| 发明（设计）人： | 莫启壮;李姝漪;石鼎;谷怡;朱小锋 | 申请（专利权）人： | 重庆迈德凯医药有限公司 |
| 主分类号： | C07D471/04 | 分类号： | C07D471/04 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人： | 王晓芬 |
| 地址： | 400060 重庆市九龙*** | 国省代码： | 重庆;50 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 利奥西呱 中间体 制备 方法 | ||
1.一种利奥西呱中间体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将1-(2-氟苄基)-1H-吡唑并[3,4-b]吡啶-3-甲脒盐酸盐、苯丙偶氮丙二腈、第一碱性物质和第一溶剂混合，在60～100℃下反应后降温，待析出晶体后进行第一过滤，得到产物；
所述第一碱性物质包括氢氧化钠和/或碳酸钠；
(2)将步骤(1)得到的产物、第二溶剂、第二碱性物质、雷尼镍和还原剂混合，在0～50℃下反应后进行第二过滤，取滤液与水混合，待析出晶体后进行第三过滤，得到所述利奥西呱中间体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述还原剂为70～85wt％的水合肼溶液；
所述水合肼溶液中的溶剂为水。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)得到的产物与还原剂的摩尔比为1:(5～25)。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第二碱性物质包括氢氧化钠和/或氢氧化钾。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述1-(2-氟苄基)-1H-吡唑并[3,4-b]吡啶-3-甲脒盐酸盐、苯丙偶氮丙二腈和第一碱性物质的摩尔比为1:(1～1.2):(1～1.3)；
所述1-(2-氟苄基)-1H-吡唑并[3,4-b]吡啶-3-甲脒盐酸盐与第一溶剂的质量体积比为1:(3～10)g/mL。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)得到的产物、第二碱性物质和雷尼镍的质量比为1:(0.01～0.5):(0.1～0.5)；
所述步骤(1)得到的产物与第二溶剂的质量体积比为1:(3～10)g/mL。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一溶剂选自甲醇、乙醇、四氢呋喃、环己酮或N,N-二甲基甲酰胺中的任意一种或多种。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第二溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、乙腈或N-甲基-2-吡咯烷酮中的任意一种或多种。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述反应的时间为4～10h。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述反应的时间为2～12h。
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