[发明专利]一种制备磷酸铁锂正极材料的方法

说明书

本发明涉及材料技术领域，具体涉及一种制备磷酸铁锂正极材料的方法。该方法采用两步烧结法进行烧结，通过调控两步烧结的温度、时间，以及两步烧结的温度、时间之间的关系，来优化烧结得到的磷酸铁锂的颗粒尺寸，能够在保证其放电容量不被损失的情况下，提升其导电性及锂离子扩散系数，进而提升其倍率性能。

技术领域

本发明涉及材料技术领域，具体涉及一种制备磷酸铁锂正极材料的方法。

背景技术

磷酸铁锂(LiFePO₄)因具有循环性能良好、理论比容量高(～170mAh/g)、热稳定性能优良以及成本低廉等优点，在锂离子电池正极材料中占有不可取代的地位。

然而，磷酸铁锂的导电性较差，导致其倍率性能较差，这严重制约了磷酸铁锂在大功率锂离子电池中的应用。

发明内容

因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中制备的磷酸铁锂的导电性较差的缺陷，从而提供一种制备磷酸铁锂正极材料的方法。

为此，本发明提供一种制备磷酸铁锂正极材料的方法，包括如下步骤：

将锂源、铁源、磷源和碳源混匀并干燥，得预混物料；

于保护气体气氛中，将所述预混物料以第一升温速率升温至第一烧结温度T₁，并于所述第一烧结温度T₁下烧结第一时长t₁，得预烧结产物；

将所述预烧结产物以第二升温速率升温至第二烧结温度T₂，并于所述第二烧结温度T₂下烧结第二时长t₂；

其中，400℃≤T₁≤500℃，2h≤t₁≤6h，660℃≤T₂≤800℃，6h≤t₂≤10h，且0.2≤(T₂/T₁-1.3)×t₂/t₁≤3.5。

可选地，400℃≤T₁≤450℃，4h≤t₁≤6h，660℃≤T₂≤750℃，6h≤t₂≤8h。

可选地，所述第一升温速率为1～3℃/min；

可选地，所述第二升温速率为2～4℃/min。

可选地，所述预混物料的粒度D50为4μm～8μm。

可选地，所述将锂源、铁源、磷源和碳源混匀并干燥，包括：

将所述锂源、所述铁源和所述磷源混合，再加入所述碳源，得混合料；

对所述混合料进行湿法研磨，得研磨料；

对所述研磨料进行喷雾干燥，得所述预混物料。

可选地，所述湿法研磨的条件包括：转速为800～1000转/min，时间为8～10h。

可选地，所述喷雾干燥的条件包括：喷雾压力为0.3～0.5MPa，喷雾温度为120～150℃。

可选地，在将所述锂源、所述铁源、所述磷源和所述碳源混合时，铁元素与磷元素的摩尔比为(0.99～1.01)：1，锂元素与铁元素的摩尔比为(0.95～1.05)：1，所述碳源与所述铁源的重量比为(0.06～0.1)：1。

可选地，所述锂源选自氢氧化锂、碳酸锂、硝酸锂、磷酸氢二锂中的至少一种；

可选地，所述铁源选自磷酸铁、氧化铁中的至少一种；

可选地，所述磷源选自磷酸铁、磷酸氢二锂、磷酸二氢锂、磷酸中的至少一种；