[发明专利]一种电化学制备石墨烯的方法

说明书

本发明公开了一种电化学制备石墨烯的方法，包括以下步骤：(1)将石墨箔片置于氢氧化钠溶液中进行第一次浸渍处理，然后取出置于氯化铵溶液中进行第二次浸渍处理，得到预插层处理的石墨箔片；(2)将预插层处理的石墨箔片分别作为阴极、阳极间隔插入电解液中，在阴极、阳极之间通入双极脉冲电压，对石墨箔片进行剥离，将得到的石墨烯悬浮液进行超声清洗、过滤并真空干燥，得到石墨烯。本发明通过上述电化学方法制备石墨烯无需氧化剂和还原剂，制备过程安全、操作简便且耗时短；此外，通过对石墨箔片的预插层处理，可快速剥离得到厚度均匀、缺陷少的石墨烯，上述方法适用于大规模制备高品质石墨烯。

技术领域

本发明涉及石墨烯制备技术领域，具体涉及一种电化学制备石墨烯的方法。

背景技术

石墨烯是一种由碳原子通过sp2杂化结合而成的只有单原子层厚度的蜂窝状二维晶体，它既可以包裹成0维的富勒烯，也可以卷制成1维的碳纳米管，还可以堆垛成3维的石墨材料因此被认为是组成其他所有维数石墨材料的基本模块。理论上石墨烯的比表面积高达2600m²/g。它的强度可达130GPa，是钢的100多倍。导热系数高达5000W/mK，是目前为止导热系数最高的碳材料，高于多壁碳纳米管的3000W/mK和单壁碳纳米管的3500W/mK，同时在室温下其电子迁移率也可以达到15000cm²/V·s，这一数值超过了硅材料的10倍，是目前已知电子迁移率最高的物质锑化铟(InSb)的两倍以上。石墨烯诸多的优异性质使其适用于高性能复合材料的开发并且在复合材料、储能材料、光电器件、生物医药等多个领域有着广泛的应用前景。

目前，石墨烯的主要制备方法有微机械剥离法、氧化还原化学剥离法、化学气相沉积法、外延生长法等。微机械剥离法制备石墨烯方法简单但石墨烯尺寸大小不易控制，产率低，不适于批量生产；氧化还原法制备石墨烯虽然是目前大量制备石墨烯的主要方法，但生产出的石墨烯缺陷较多，使用的还原剂大多有毒性，环境不友好，并且由于强氧化剂的使用会使石墨烯的电子结构被破坏，最终使其导电性降低；化学气相沉积法以及外延生长法虽然可以制备高质量石墨烯，但其所需的实验要求过高工艺尚未成熟，均不能实现批量生产。因此，如何高效可控的制备出大量品质高、缺陷少、尺寸均匀的石墨烯仍是石墨烯制备的一个重点。

经研究发现，采用电化学的方法制备石墨烯不需要氧化剂和还原剂，制备过程安全无毒，产物绿色无污染，并且其成本低廉、操作简便，有望实现大规模生产。专利CN105271205 B公开了一种电化学制备层数可控的高质量石墨烯的方法，该方法使用石墨作为反应物质，将石墨进行插层后形成的石墨插层化合物制成电极并作为电池的负极，在锂离子电池电解液中进行电化学反应，通过通放电过程使石墨烯片层间的分子间作用力消失，最终转换为石墨烯。但该方法所需插层化合物制备过程较复杂，实验调件要求较高，制备时间长达28h以上，不适合工业化生产。专利CN105948025 A公开了一种电化学制备石墨烯的方法，该方法将石墨纸作为正极先在主插层剂中进行插层，然后在主插层剂中配以辅插层剂，将新配制的插层剂的水溶液作为电解液，对石墨纸进行电解、超声、过滤、干燥，最后得到石墨烯粉体。此方法虽相比之下较为简单，但其插层剂配制要求较高，电解液中电解质组分较多，最终得到的石墨烯缺陷也较多。此外，专利CN112978721 A公开了一种双脉冲电化学制备高质量石墨烯的方法，通过双脉冲电压实现电解液中离子在阴阳极石墨板之间的快速交替插层，从而实现对阴阳极石墨的交替电化学剥离。该方法虽然使用了双脉冲电源对石墨板进行电化学剥离，但未对石墨薄片进行插层处理，电化学剥离时间较长，需要60～120min。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种电化学制备石墨烯的方法，通过对石墨箔片进行预插层处理，然后利用双脉冲电压在酸性电解液中对阴、阳极的石墨极性进行电化学剥离，快速剥离得到厚度均匀、缺陷少的高品质石墨烯。

为了解决上述技术问题，本发明提供以下技术方案：

本发明第一方面提供了一种电化学制备石墨烯的方法，包括以下步骤：