[发明专利]一种电化学制备石墨烯的方法

权利要求书

1.一种电化学制备石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将石墨箔片置于氢氧化钠溶液中进行第一次浸渍处理，然后取出置于氯化铵溶液中进行第二次浸渍处理，得到预插层处理的石墨箔片；

(2)将两片预插层处理的石墨箔片作为电极间隔插入酸性电解液中，在两电极之间通入双极脉冲DC，对石墨箔片进行电化学剥离，将得到的石墨烯悬浮液进行超声，然后经过滤洗涤后真空干燥得到石墨烯。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氢氧化钠溶液的浓度为30～40g/L；所述第一次浸渍处理的温度为70～90℃，时间为10～20min。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氯化铵溶液的浓度为30～60g/L；所述第二次浸渍处理的温度为70～90℃，时间为10～20min。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述电解液的溶质为Na₂SO₄，所述电解液中溶质的浓度为100～200g/L。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，向电解液中加入硫酸调节pH为2～3。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述双极脉冲DC的正向脉冲的时间为800～1200ms，电压为10～20V，反向脉冲的时间为10～30ms，电流密度为0.005～0.025A/cm²。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述电化学剥离的时间为10～15min。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述超声的功率为20～40KHz，超声的时间为1～2h。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，采用去离子水对超声后的石墨烯悬浮液进行过滤洗涤，直至向洗涤后的滤液中滴加氯化钡无白色絮状物产生。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述真空干燥的温度为70～90℃，时间为9～12h。