[发明专利]一种以一蒽油为原料提纯蒽和咔唑工艺

说明书

本发明涉及一种以一蒽油为原料提纯蒽和咔唑工艺，包括如下步骤：1)初结晶阶段：将原料一蒽油通过冷却、结晶、离心等操作，得到粗蒽，作为蒸馏的原料；2)蒸馏阶段：采用双塔减压流程，采出蒽馏分和咔唑馏分作为后续结晶的原料；3)精结晶阶段：包括三段结晶，一段结晶的七次进料包括一次发汗液进料、六次馏分进料，二段结晶的进料是一段结晶七次进料后得到的一段结晶体，三段结晶的进料是二段结晶后得到的二段结晶体，三段结晶后得到精蒽和精咔唑产品。其有益效果是：无需萃取剂或溶剂，环境污染小，结晶过程为连续进料，提高了生产效率，降低生产成本，增加企业收益，自动化程度高，控制简便，易于操作，减轻了工人劳动强度。

技术领域

本发明涉及煤焦油深加工技术领域，特别是涉及一种以一蒽油为原料提纯蒽和咔唑工艺。

背景技术

蒽和咔唑是煤焦油中经济价值较高的成分，可用于生产燃料、颜料、农药、医药、光电新材料、特种油墨及合成树脂等材料。随着精细化工技术的发展及有机合成技术的进步，高纯度蒽和咔唑的需求日益增加，纯度越高，市场竞争力越强，经济效益越可观。

目前，生产蒽和咔唑的溶剂萃取-蒸馏法和蒸馏-溶剂萃取法，由于都存在需要消耗萃取剂，污染环境，且不能同时提取蒽、咔唑的缺点，已被淘汰。授权公告号为CN103232318 B的中国专利，公开了一种以一蒽油为原料生产精蒽、精咔唑及菲产品的方法，包括结晶、蒸馏和结片，无须加入萃取剂，一蒽油首先在冷却器中进行初步结晶提纯，然后加入溶剂油后在结晶箱中进行多段结晶和分离，最后再进行三步蒸馏，得到95％以上的液体精蒽、95％以上的精咔唑及菲油产品，但此方法仍需加入溶剂，后续为了分离溶剂，增加了溶剂回收塔，溶剂浓缩塔等设备，造成成本增加，能耗浪费。

授权公告号为CN 210340731 U中国专利，公开了一种咔唑提纯系统，通过净化结晶和浓缩阶段实现，采用无溶剂的静态熔融结晶，但属于间歇运行，不能连续生产，结晶次数少，提纯效果不佳。

公开号为CN 1487910AU中国专利，公开了一种通过熔融结晶制备蒽和咔唑，采用不加溶剂将蒽油转变为熔融物，使所述熔融物冷却至咔唑和蒽的结晶点以下，将所获得的结晶产物从液相中分离出来并蒸馏所获得精蒽和精咔唑。与通常在更低的温度50～150℃使用的溶剂结晶相比，此发明的高温熔融结晶中需要大约等量的能量用于加热和冷却过程。

为克服现有技术缺陷，本发明解决的技术问题是提供一种以一蒽油为原料提纯蒽和咔唑工艺，采用粗结晶+蒸馏+精结晶工艺，无需萃取剂或溶剂，环境污染小，结晶过程为连续进料，提高了生产效率，降低生产成本，增加企业收益，自动化程度高，控制简便，易于操作，减轻了工人劳动强度。

为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案实现：

一种以一蒽油为原料提纯蒽和咔唑工艺，其特征在于，包括如下步骤：

1)初结晶阶段：将一蒽油原料装入冷却器，用低温循环水冷却，降温到35～40℃，得到结晶的浆液放入浆液循环槽，由浆液循环泵将浆液送至离心机进行离心分离，固体粗蒽卸料到粗蒽槽，加热熔化后做为蒸馏的原料，脱晶蒽油自流入脱晶蒽油槽；

2)蒸馏阶段：采用双塔减压流程，将粗蒽原料放入初馏塔，初馏塔塔顶采出重洗油，一部分回流，一部分采出，初馏塔塔底物料采出后直接进入精馏塔蒸馏，精馏塔塔顶采出蒽馏份，一部分回流，一部分采出，侧线采出咔唑馏份，精馏塔塔底采出蒽残油，其中的蒽馏份和咔唑馏份作为后续结晶的原料；

3)精结晶阶段，分三段结晶，一段结晶的七次进料包括一次发汗液进料和六次蒽馏分进料；只有在一段结晶中有馏分进料，所以一段结晶的过程是馏分中蒽和咔唑不断富集在结晶体中的过程，后面的两段结晶过程主要是去除一段结晶体中残留杂质的过程：

a)一段结晶在一段结晶箱内进行：

首先从馏分槽进料，冷却，发汗，当发汗液攒到可以连续供给一段结晶充料为止，一段结晶开始；