[发明专利]一种以一蒽油为原料提纯蒽和咔唑工艺

权利要求书

1.一种以一蒽油为原料提纯蒽和咔唑工艺，其特征在于，包括如下步骤：

1)初结晶阶段：将一蒽油原料装入冷却器，用低温循环水冷却，降温到35～40℃，得到结晶的浆液放入浆液循环槽，由浆液循环泵将浆液送至离心机进行离心分离，固体粗蒽卸料到粗蒽槽，加热熔化后做为蒸馏的原料，脱晶蒽油自流入脱晶蒽油槽；

2)蒸馏阶段：采用双塔减压流程，将粗蒽原料放入初馏塔，初馏塔塔顶采出重洗油，一部分回流，一部分采出，初馏塔塔底物料采出后直接进入精馏塔蒸馏，精馏塔塔顶采出蒽馏份，一部分回流，一部分采出，侧线采出咔唑馏份，精馏塔塔底采出蒽残油，其中的蒽馏份和咔唑馏份作为后续结晶的原料；

3)精结晶阶段，分三段结晶：

a)一段结晶在一段结晶箱内进行，首先从馏分槽进料，冷却，发汗，当发汗液攒到可以连续供给一段结晶充料为止，一段结晶开始：

一段结晶第一次进料，来自发汗液槽的发汗液进入一段结晶箱，经冷却器开始逐步降温至30℃，大部分不结晶的液体排出至残油槽，集中送至初结晶阶段一蒽油槽，兑入原料中；结晶体和少量母液留在一段结晶箱内，经加热器开始加热升温到设定温度：蒽结晶200～220℃，咔唑结晶220～250℃，升温过程中产生的发汗液流入发汗液槽，用于循环进料；

一段结晶第二、三、四、五、六、七次进料是六次平行的操作，以第二次进料为例，从馏分槽向一段结晶箱充料，经冷却器同时开始逐步降温至30℃，大部分不结晶的液体排出至残油槽，结晶体和少量母液留在一段结晶箱内，经加热器开始加热升温，升温过程中产生的发汗液流入发汗液槽；

按上述步骤重复五次操作，完成三、四、五、六、七次进料；

经加热器加热升温，将一段结晶的结晶体全部熔化，熔化液自流到一段结晶槽，完成一段结晶操作；

b)二段结晶在二段结晶箱内进行：

来自贮存在一段结晶槽中的一段结晶体熔化液进入二段结晶箱，经冷却器同时开始逐步降温至50℃，大部分不结晶的液体排出至残液槽，集中送至初结晶阶段一蒽油槽，回配到原料中；结晶体和少量母液留在二段结晶箱内，经加热器开始加热升温到设定温度：蒽结晶220～240℃，咔唑结晶240～260℃，升温过程中产生的发汗液流入一段结晶槽，用于循环进料；发汗结束，经加热器加热将二段结晶的结晶体全部熔化，熔化液自流到二段结晶槽；

c)三段结晶在三段结晶箱内进行：

来自贮存在二段结晶槽中的二段结晶体熔化液进入三段结晶箱，经冷却器同时开始逐步降温至50℃，大部分不结晶的液体排出至残液槽，集中送至初结晶阶段一蒽油槽，回配到原料中；结晶体和少量母液留在三段结晶箱内，经加热器开始加热升温到设定温度：蒽结晶220～240℃，咔唑结晶240～260℃，升温过程中产生的发汗液流入二段结晶槽，用于循环进料；发汗结束，经加热器加热将三段结晶的结晶体全部熔化，熔化液自流到三段结晶槽，即为得到的精蒽或精咔唑产品。

2.实现权利要求1所述的一种以一蒽油为原料提纯蒽和咔唑工艺的精结晶阶段的工艺设备，包括一段结晶箱、二段结晶箱、三段结晶箱、馏分槽、残液槽、发汗液槽、一段结晶槽、二段结晶槽、三段结晶槽、冷却器、加热器、进料泵、残液泵、成品泵、循环泵和切断阀，其特征在于，所述一段结晶箱、二段结晶箱、三段结晶箱的底部分别设有料液出口，通过切断阀分别与残液槽、发汗液槽、一段结晶槽、二段结晶槽、三段结晶槽上部的入口连接；所述一段结晶箱、二段结晶箱、三段结晶箱的上部分别设有料液入口，通过切断阀、进料泵分别与馏分槽、发汗液槽、一段结晶槽、二段结晶槽下部的出口连接；所述一段结晶箱、二段结晶箱、三段结晶箱的侧面分别设有冷却器和加热器并通过循环泵连接；所述馏分槽上部设有料液入口，与蒸馏阶段的蒽馏分或咔唑馏分管道连接；所述残液槽的下部设有残液出口，通过残液泵、切断阀与初结晶阶段的一蒽油槽连接；所述三段结晶槽的下部设有成品出口，通过成品泵、切断阀与成品外送管道连接。

3.根据权利要求2所述的一种以一蒽油为原料提纯蒽和咔唑工艺的精结晶阶段的工艺设备，其特征在于，所述切断阀与DCS控制系统连接。

4.根据权利要求2所述的一种以一蒽油为原料提纯蒽和咔唑工艺的精结晶阶段的工艺设备，其特征在于，所述加热器所用的导热油采用四氢化萘。

5.根据权利要求1或2所述的一种以一蒽油为原料提纯蒽和咔唑工艺的精结晶阶段的工艺设备，其特征在于，所述一蒽油原料为来自焦油蒸馏单元蒸馏塔采出的一蒽油。