[发明专利]一种羧基丁苯胶乳、其制备方法及应用在审
申请号: | 202211676740.8 | 申请日: | 2022-12-26 |
公开(公告)号: | CN115894798A | 公开(公告)日: | 2023-04-04 |
发明(设计)人: | 李卫生;马楠;刘哲潇;王敏飞;徐国明;刘培元;邓留忠;谢俊杰;蒋友君 | 申请(专利权)人: | 杭州龙驹合成材料有限公司 |
主分类号: | C08F236/14 | 分类号: | C08F236/14;C08F212/10;C08F220/18;C08F220/46;C08F220/20;C08F222/02;C08F220/14;C08F220/56;C08F220/58;C08F2/26;D06P1/52;D06P3/52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羧基 胶乳 制备 方法 应用 | ||
1.一种羧基丁苯胶乳,其特征在于,所述羧基丁苯胶乳的原料按重量份计,包括以下组分:去离子水80~120份,丁二烯50~60份,苯乙烯40~50份,极性单体0~10份,交联单体3~5份,二羧基不饱和羧酸2~5份,引发剂0.6~1份,分子量调节剂0.4~0.8份,乳化剂1~3份,中和剂0.2~0.6份,消泡剂0.1~0.5份,抗氧剂0.2~0.8份。
2.根据权利要求1所述的一种羧基丁苯胶乳,其特征在于,所述羧基丁苯胶乳中还包括0.1~0.8份乙二胺四乙酸钠盐;优选的,所述乙二胺四乙酸钠盐选自乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸四钠、乙二胺四乙酸铁钠中的一种。
3.根据权利要求2所述的一种羧基丁苯胶乳,其特征在于,按重量份计,包括以下组分:去离子水90~100份,丁二烯52~56份,苯乙烯45~48份,极性单体1~4份,交联单体4~5份,二羧基不饱和羧酸4~5份,引发剂0.7~0.9份,分子量调节剂0.5~0.7份,乳化剂2~3份,中和剂0.5~0.6份,消泡剂0.1~0.3份,抗氧剂0.3~0.8份,0.1~0.5份乙二胺四乙酸钠盐。
4.根据权利要求1所述的一种羧基丁苯胶乳,其特征在于,所述极性单体选自丙烯酸丁酯、丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯中的一种或一种以上的组合。
5.根据权利要求1所述的一种羧基丁苯胶乳,其特征在于,所述交联单体选自丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺中的一种或一种以上的组合。
6.根据权利要求1所述的一种羧基丁苯胶乳,其特征在于,所述二羧基不饱和羧酸选自富马酸、衣康酸、马来酸中的一种或一种以上的组合。
7.根据权利要求1所述的一种羧基丁苯胶乳,其特征在于,优选的,所述引发剂选自过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠中的一种或一种以上的组合;优选的,所述分子量调节剂选自叔十二烷基硫醇、3-巯基丙酸丁酯、3-巯基丙酸异辛酯、3-巯基丁酸乙酯中的一种或一种以上的组合;优选的,所述乳化剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基二苯醚二磺酸钠、磺化琥珀酸二环己酯钠盐中的一种或一种以上的组合;优选的,所述中和剂选自碳酸氢钠、碳酸氢铵、氨水、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或一种以上的组合。
8.一种如权利要求1~7任意一项所述的羧基丁苯胶乳的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、水相打底料配制:将配方量50~60%的去离子水、配方量8~15%的乳化剂、配方量15~25%的不饱和二羧酸、配方量4~8%的交联单体,以及配方量的乙二胺四乙酸钠盐和中和剂,搅拌溶解,混合均匀;
S2、水相滴加料配制:将剩余配方量的去离子水、乳化剂,以及配方量55~65%的不饱和二羧酸,搅拌溶解,混合均匀;
S3、在真空条件下,将步骤S1制备的全部水相打底料,配方量4~8%的苯乙烯,以及配方量的分子量调节剂和丁二烯,混合,升温至75~80℃,加入配方量25~35%的引发剂,继续升温至84~88℃,停止加热,而后控制温度在92~95℃,反应10~30min;
S4、在步骤S3控温反应时,同时开始向步骤S3的控温反应的反应液中滴加步骤S2制备的水相滴加料,以及剩余配方量的苯乙烯、分子量调节剂和丁二烯,并持续控制温度维持在92~95℃,继续反应;反应中取样监测,当取样固含量达到理论固含量的70~75%,暂停滴加水相滴加料,加入剩余配方量的不饱和二羧酸单体的水溶液,搅拌10~12min,而后继续滴加剩余的水相滴加料,直至滴加结束,控制滴加时间在3~5h;
S5、将步骤S4的反应液升温至95~98℃,保温1~2小时后,调节反应液pH值,而后加入配方量的消泡剂进行脱气处理;
S6、监控步骤S5的反应液的VOC值,当反应液的VOC值降至200ppm以下时,将反应液降温至45℃以下,而后加入配方量的抗氧剂,然后再次调节反应液pH值,出料过滤后,制得羧基丁苯胶乳。
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