[发明专利]一种氧化合成邻硝基对甲砜基苯甲酸的方法

说明书

本发明公开了一种氧化合成邻硝基对甲砜基苯甲酸的方法，将过氧化氢和浓硫酸打入微通道反应器中混合成过硫酸，升温至28~32℃；将邻硝基对甲砜基甲苯注入微通道反应器中，在65~75℃条件下与过硫酸混合氧化反应90~180s，制备得邻硝基对甲砜基苯甲酸。本发明氧化合成邻硝基对甲砜基苯甲酸的方法在碳化硅微通道反应器中进行，产物的收率高、杂质含量低，与传统釜式氧化工艺相比，本发明换热效果更好，反应温度更可控，安全性更高，在邻硝基对甲砜基苯甲酸的合成过程中具有非常好的应用前景。

技术领域

本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种氧化合成邻硝基对甲砜基苯甲酸的方法。

背景技术

邻硝基对甲砜基苯甲酸的重要性源于其是合成甲基磺草酮的重要中间体，而甲基磺草酮则是一种具有重要意义的农药的主要成分，甲基磺草酮又名米斯通，是一种三酮类除草剂，由瑞仕先正达公司开发研制，具有活性高，杀草谱广，使用灵活，并对环境友好等特点，竞争力强，具有良好的科研和生产价值。邻硝基对甲砜基苯甲酸的氧化合成工艺是一种潜力巨大的方法，但其氧化过程放热量较大，安全性低，工艺生产难度大，极大的限制了甲基磺草酮的发展，限制了其推广应用。

中国专利CN 101503383A公开了一种邻硝基对甲砜基苯甲酸的制备方法，将邻硝基对甲砜基甲苯用过硫酸（双氧水和发烟硫酸）氧化合成邻硝基对甲砜基苯甲酸，但该传统的釜式氧化过程会放出大量的反应热，热量分散不均匀容易产生杂质，且温度难控容易失温，过氧硫酸不稳定难以保存，极易分解，存在较大的安全隐患。。

发明内容

针对现有技术合成邻硝基对甲砜基苯甲酸的方法安全性低、放热量大，产量低的问题，本发明提供了一种氧化合成邻硝基对甲砜基苯甲酸的方法，换热效果更好，反应温度更可控，安全性更高，在邻硝基对甲砜基苯甲酸的合成过程中具有非常好的应用前景。

本发明通过以下技术方案实现：

一种氧化合成邻硝基对甲砜基苯甲酸的方法，包括以下步骤：

（1）将过氧化氢和浓硫酸打入微通道反应器中混合成过硫酸，升温至28~32℃；

（2）将邻硝基对甲砜基甲苯注入微通道反应器中，在65~75℃条件下与过硫酸混合氧化反应90~180s，制备得邻硝基对甲砜基苯甲酸。

进一步地，步骤（1）中所述的过氧化氢和硫酸的摩尔比为1：1。

进一步地，所述的微通道反应器为碳化硅微通道反应器。

进一步地，所述的过氧化氢的浓度为28~30%；所述的浓硫酸的浓度为95~99%。

进一步地，所述的过氧化氢与邻硝基对甲砜基甲苯的摩尔比为5：1。

进一步地，所述的微通道反应器由8组模块构成，三进一出，前两组模块用于过氧化氢和浓硫酸的泵入，后6组用于邻硝基对甲砜基甲苯的泵入和氧化反应的发生。

有益效果

本发明氧化合成邻硝基对甲砜基苯甲酸的方法在碳化硅微通道反应器中进行，产物的收率高、杂质含量低，与传统釜式氧化工艺相比，本发明换热效果更好，反应温度更可控，安全性更高，在邻硝基对甲砜基苯甲酸的合成过程中具有非常好的应用前景。

附图说明

图1为本发明氧化合成邻硝基对甲砜基苯甲酸的工艺流程图。

具体实施方式

为了使本领域的人员更好地理解本发明的技术方案，下面对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述，基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的其它类同实施例，都应当属于本申请保护的范围。