[发明专利]一种加氢催化剂及其制备方法和一种N,N-二甲基苄胺的制备方法在审
申请号: | 202211629537.5 | 申请日: | 2022-12-19 |
公开(公告)号: | CN115845881A | 公开(公告)日: | 2023-03-28 |
发明(设计)人: | 王晓林;兰明利 | 申请(专利权)人: | 山东中科新材料研究院有限公司 |
主分类号: | B01J27/057 | 分类号: | B01J27/057;B01J37/02;B01J37/18;C07C209/26;C07C211/27 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 刘奇 |
地址: | 272000 山东省济宁市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 加氢 催化剂 及其 制备 方法 甲基 | ||
1.一种加氢催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将活性炭载体在二氧化硒水溶液中进行第一浸渍,得到浸渍料;
将所述浸渍料依次进行第一干燥、第一研磨和第一煅烧,得到硒复合炭载体;
将所述硒复合炭载体在PdCl2盐酸溶液中进行第二浸渍,得到浸渍前驱体;
将所述浸渍前驱体依次进行第二干燥、第二研磨、第二煅烧和还原活化,得到所述加氢催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述活性炭载体的目数为200~400目,比表面积为1000~1500m2/g;所述二氧化硒水溶液的浓度为1~5g/L,所述活性炭载体和二氧化硒水溶液的质量比为1:(3~20)。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述第一煅烧和第二煅烧在氮气氛围下进行;所述第一煅烧和第二煅烧的温度独立地为200~250℃,时间独立地为3~6h。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述还原活化所用气体为氢气或氢气和氮气的混合气;所述还原活化的温度为50~200℃,时间为1~3h。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述PdCl2盐酸溶液中PdCl2的浓度为5~20g/L;所述硒复合炭载体和PdCl2盐酸溶液的质量比为1:(5~20)。
6.权利要求1~5任一项所述制备方法制备得到的加氢催化剂,其特征在于,元素组成包括C、Se和Pd;所述加氢催化剂中Pd的质量百分数为0.5~5%,Pd元素与Se元素的摩尔比为(0.5~38):1。
7.一种N,N-二甲基苄胺的制备方法,其特征在于,不添加副产物抑制剂,包括以下步骤:
将二甲胺、苯甲醛和加氢催化剂混合,在氢气氛围中进行加氢反应,得到所述N,N-二甲基苄胺;所述加氢催化剂为权利要求6所述的加氢催化剂。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述混合包括:将所述二甲胺和所述加氢催化剂混合,之后加入苯甲醛。
9.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述苯甲醛与所述加氢催化剂的质量比为(10~2000):1;所述二甲胺与苯甲醛的物质的量比为(1~1.1):1。
10.根据权利要求8或9所述的制备方法,其特征在于,所述加氢反应的压力为0.1~4MPa;
所述加氢反应的时间以加入苯甲醛时开始计算,所述加氢反应的时间包括所述加入苯甲醛的时间和所述加入苯甲醛完毕后继续反应的时间,所述加入苯甲醛的时间为10~600min,所述继续反应的时间为30~300min;所述加氢反应的温度为45~110℃。
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