[发明专利]一种去除碳化硅上石墨的方法

说明书

本申请涉及碳化硅除杂技术领域，具体公开了一种去除碳化硅上石墨的方法，包括以下步骤：S1、将带有石墨基底的碳化硅置于加热容器中；S2、向加热容器中通入氧气，并抽真空；S3、以阶梯升温保温方式，调节加热容器的温度，升温范围为0‑1200℃，升温速度为5‑20℃/min，每一阶段的保温时间为T，0h＜T≤2h。本申请的去除碳化硅上石墨的方法具有石墨去除率高，碳化硅氧化程度低、残余应力小，适合规模化生产的优点。

技术领域

本申请涉及碳化硅除杂技术领域，更具体地说，它涉及一种去除碳化硅上石墨的方法。

背景技术

碳化硅是一种人造材料，由碳与硅元素以共价键结合的非金属碳化物，碳化硅中两种元素同属元素周期表中的IVA族，具有最大的电子亲和能，在其晶体结构中，每个硅原子被相邻的四个碳原子包围，它们都是四面体的四个顶角，碳原子与硅原子之间通过sp3键结合，从而形成存在牢固共价键且具有金刚石晶体结构的碳化硅，因此碳化硅为C和Si唯一稳定的化合物。碳化硅具有优异的高温抗氧化性和化学稳定性，还具有高硬度、高强度、高耐磨性、耐腐蚀性等特点，已逐渐应用到航空航天、机械、冶金、能源、环保、化工、医学、电子、军工等诸多技术领域。其中作为制作半导体设备的应用得到广泛关注，并正在慢慢发展。然而，碳化硅作为特殊功能材料在半导体、电子方面有较大应用，在纯度方面具有较为严格的要求。

目前化学气相沉积工艺是获得致密均匀、高纯度碳化硅的有效方法，因石墨几乎不与碳化硅发生界面反应，二者具有很好的化学相容性，并且热膨胀系数的差距较小，容易在碳化硅和石墨的界面出获得良好的梯度过渡，因此石墨是获得碳化硅的良好基底。在石墨基底上形成碳化硅后，为获得单独的碳化硅产品，需要将石墨和碳化硅产品分离。

目前常见的石墨剥离方法分为加热氧化法和化学氧化法，加热氧化法是指通过对碳化硅进行高温煅烧，使碳化硅微粉中的游离碳及石墨与空气中的氧气反应，以二氧化碳或者一氧化碳的形式脱离碳化硅，从而实现除碳的目的。但加热温度过高，易造成部分碳化硅被氧化，在表面形成二氧化硅氧化层，将石墨包裹在内，阻止内部石墨进一步氧化，从而不利于石墨的完全去除，而且成本高。

化学氧化法则是利用硝酸、硫酸和高氯酸中的一种或几种组成的混酸，或在酸中加入作为无机氧化剂得到高锰酸钾和重铬酸钾，使碳化硅中的碳杂质以气体的形式挥发出去，从而实现对石墨和游离碳的去除。利用化学氧化法虽然也能将碳化硅中的石墨氧化成气体挥发掉，但氧化工艺所添加的强氧化性酸对人体及及其都会有强烈的腐蚀性，并且化学氧化工艺可能产生的副产物吸附在碳化硅表面，所以不利于大规模的工业化生产。

针对上述中的相关技术，发明人发现加热氧化法和化学氧化法在实际应用中，加热氧化法易导致碳化硅氧化，且碳化硅易存在残余应力，而化学氧化法易对人体和机器造成腐蚀。

发明内容

为了降低碳化硅高温煅烧出现氧化现象，降低碳化硅的残余应力，本申请提供一种去除碳化硅上石墨的方法

第一方面，本申请提供一种去除碳化硅上石墨的方法，采用如下的技术方案：

一种去除碳化硅上石墨的方法，包括以下步骤：

S1、将带有石墨基底的碳化硅置于加热容器中；

S2、向加热容器中通入氧气，并抽真空；

S3、以阶梯升温保温方式，调节加热容器的温度，升温范围为0-1200℃，升温速度为5-20℃/min，每一阶段的保温时间为T，0h＜T≤2h。

通过采用上述技术方案，在低压和氧气辅助的真空条件下，对碳化硅上石墨进行阶梯式升温保温退火煅烧，以逐渐升温的方法实现石墨去除，降低碳化硅的残余应力，避免碳化硅高温氧化，提升碳化硅的质量。

可选的，所述步骤S2内，氧气通入时流速为20-200ml/min。

通过采用上述技术方案，在此氧气流速下，碳化硅中石墨能缓慢生成二氧化碳或一氧化碳并释放，提升碳化硅的纯净度。