[发明专利]具有超高电容密度的箔式钽电解电容器阳极及其制备方法

说明书

本发明公开具有超高电容密度的箔式钽电解电容器阳极及其制备方法，以脉冲直流电源为能量源，以预处理后的钽箔作为阳极，以石墨电极或惰性金属作为阴极，阳极与阴极均与脉冲直流电源相连接，置于腐蚀液中，进行电化学腐蚀；将刻蚀箔在磷酸水溶液中进行阳极氧化，得到腐蚀钽箔。本发明所提出的电化学刻蚀工艺真正实现了高比容刻蚀钽阳极箔的制备。对于耐压为8.3V的阳极箔，其比容高达570nF/mm²，厚度不到30μm，仅为传统烧结钽电容的1/10，若以片式化封装，其尺寸甚至可以降低到100μm以下，几乎能够满足技术上最严格的埋入式电容器的要求。若以卷绕式封装，其最大容量完全可以满足90％以上的电力系统的需求。

技术领域

本发明属于电子元器件的钽电解电容器制备领域，具体涉及一种具有超高电容密度的箔式钽电解电容器阳极及其制备方法。

背景技术

钽电解电容器因其具有高比容，小体积，可靠性高和频率特性好等优点成为在严苛环境中无法被替代的一类电子元器件。与此同时，钽电容的劣势也非常明显，综合表现为以下两点。其一，价格昂贵，钽电解电容器的成本除了来源于钽材料本身外与其阳极块复杂的制造工艺也密切相关；其二，尽管钽电容的电容密度远远高于铝电解电容器，但由于受到烧结工艺的限制，其阳极块无法得到更大的尺寸，这就导致钽电容器的容量受到限制，无法像铝电解电容器那样广泛应用于电力电子领域。

事实上，如果利用刻蚀钽箔作为钽电解电容器的阳极，则一切问题都可以迎刃而解。一方面，刻蚀箔的制备只需要经过电化学刻蚀，其工艺过程非常简单，可以大大降低钽电容的生产成本。另外，箔式电容器的封装方式一般为卷绕式，可以制备很大体积的电容器，这也就解决了钽电容器容量较小的问题。

然而，钽在室温下具有极其稳定的化学特性，可以抵抗除氢氟酸以外的几乎所有酸的腐蚀。更重要的是，即使是能够蚀刻钽的腐蚀剂也不一定会有效增加其比表面积。因此，尽管自20世纪50年代以来对钽的电化学蚀刻进行了一些研究，但钽箔的蚀刻比(腐蚀后的比容/腐蚀前的比容)从未被报道超过15。于是，一些学者转向了相对容易被蚀刻的铌箔，但迄今为止报告的铌刻蚀箔的比表面积提升也不过30倍。显然，这么小的电容密度显然不能满足箔式电容器的实际要求。因此，有必要提出新的电化学刻蚀工艺，以实现制备具有超高电容密度的钽电容器阳极。

发明内容

为了解决现有技术中的问题，本发明的目的是提供一种具有超高电容密度的箔式钽电解电容器阳极及其制备方法，该方法能够提高蚀刻比，制备具有超高电容密度的钽电容器阳极，能够实现降低钽电容的生产成本并拓展其应用范围。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种具有超高电容密度的箔式钽电解电容器阳极的制备方法，包括以下步骤：

以脉冲直流电源为能量源，以预处理后的钽箔作为阳极，以石墨电极或惰性金属作为阴极，阳极与阴极均与脉冲直流电源相连接，置于腐蚀液中，进行电化学腐蚀；

将刻蚀箔在磷酸水溶液中进行阳极氧化，得到腐蚀钽箔。

进一步的，钽箔预处理的过程如下：将厚度为20-200μm的高纯钽箔裁剪，超声清洗，烘干后在氢氟酸-HNO₃混酸中化学抛光，烘干。

进一步的，氢氟酸-HNO₃的体积比为20：55；抛光时间为30-120s。

进一步的，腐蚀液为0.01-0.04mol/L溴化盐的甲醇溶液。

进一步的，溴化盐为溴化钾、溴化钠、溴化铵、溴化四乙基铵或溴代乙酸钠。

进一步的，脉冲直流电源的电流密度为10-30mA/cm²，频率为20-100Hz，占空比为20％-40％，电化学腐蚀时间为10-40min。

进一步的，磷酸水溶液的质量浓度为0.01％-0.1％。