[发明专利]电子探针样品表面导电性处理方法

说明书

本申请提供一种电子探针样品表面导电性处理方法，涉及材料分析领域。电子探针样品表面导电性处理方法，包括：将导电性良好的超薄二维材料设置在不导电样品的表面，干燥、热处理得到目标样品。本申请提供的电子探针样品表面导电性处理方法，采用石墨烯膜进行导电化处理的样品中目标元素信号强度明显高于蒸镀碳膜处理的信号强度，因此，采用石墨烯对试样表面进行导电化处理能够有效提高检出信号的峰背比，进而提高定量分析的准确性。

技术领域

本申请涉及材料分析领域，尤其涉及一种电子探针样品表面导电性处理方法。

背景技术

电子探针技术是一种无损的原位定量分析手段，可检测从铍（4Be）到铀（92U）的元素。电子探针定量分析的原理是通过检出待测元素的特征X射线的净强度（峰值强度减去背底强度）来进一步转换成该元素的含量。在电子探针定量分析领域，微量元素的准确定量分析面临巨大挑战。在测试过程中，微量元素产生的特征X射线强度较低，检出的峰值净高度受到背底信号的干扰较大，极大影响定量结果的准确性。因此，提升检出信号的“峰背比”对微量元素的准确定量分析至关重要。

改善微量元素定量准确性的方法主要为提高加速电压、提升束流强度以及延长测试时间。在已公布的中国专利（公布号CN107796841A）一种高精度分析橄榄石微量元素的方法中，采用高电压25 kV、长计数时间120~240s来分析橄榄石中的微量元素，使特定元素的检出限优化到10ppm至ppm量级。

目前，提升微量元素定量分析准确性的方法主要集中在分析测试条件的改善方面，而从改良碳膜角度的研究较少。使用电子探针测试不导电的样品时，必须对样品表面进行导电化镀碳处理。目前，导电化处理方式是采用真空镀膜仪在样品表面蒸镀上一层非晶碳薄膜，当前电子探针定量分析方法通则中规定标准碳膜厚度为20 nm （GB/T 15074-2008）。碳膜的存在会吸收一部分样品产生的特征X射线信号，由于微量元素产生的特征X射线强度不高，碳膜的吸收效应对微量元素的定量检测准确性影响较大。而对于微量元素而言，获得较强的峰值信号可以有效提高峰背比，进而提高定量分析的准确性。

因此，如何在降低碳膜厚度的情况下保持良好的导电性十分重要。

发明内容

本申请的目的在于提供一种电子探针样品表面导电性处理方法，以解决上述问题。

为实现以上目的，本申请采用以下技术方案：

一种电子探针样品表面导电性处理方法，包括：

将导电性良好的超薄二维材料设置在不导电样品的表面，干燥、热处理得到目标样品。

优选地，所述导电性良好的超薄二维材料包括石墨烯。

优选地，所述石墨烯制备成悬浊液使用，所述悬浊液的制备方法包括：

将石墨烯分散在有机溶剂中，然后超声处理。

优选地，所述有机溶剂包括乙醇。

优选地，所述不导电样品包括Ga掺杂ZnO。

优选地，所述干燥的温度为室温至60℃，时间为6-24h。

优选地，所述热处理的温度为80-400℃，时间为2-24h。

优选地，所述不导电样品使用前进行抛光处理。

优选地，所述热处理在惰性气氛下进行。

与现有技术相比，本申请的有益效果包括：