[发明专利]一种钙钛矿/MXene/MOF复合发光材料制备方法

说明书

本发明公布了一种钙钛矿/MXene/MOF复合发光材料制备方法，所述方法包括如下步骤：S1制备CsPb(Br/I)₃/MXene复合纳米材料；S2将六水硝酸锌、对苯二甲酸、十六烷基三甲基溴化铵和1,3,5‑三甲基苯，加入N,N‑二甲基甲酰胺中，加热至100～150℃反应10～24小时；自然冷却至室温，抽滤提纯生成物，洗掉模板，除去残留的N,N‑二甲基甲酰胺，真空干燥，得到MOF晶体；S3制得CsPb(Br/I)₃/MXene/MOF复合发光材料。本发明制备的钙钛矿发光纳米材料具备优越的光学性能、良好的稳定性。

技术领域

本发明属于半导体发光材料领域，具体涉及一种一种钙钛矿/MXene/MOF复合发光材料制备方法。

背景技术

钙钛矿作为一种新型的纳米发光材料，它拥有不同于宏观材料的优越光学性能，包括发光颜色可调，发射光谱窄、发光效率高等诸多优势，因而成为发光领域的研究热点。然而，相比传统的Ⅱ～Ⅵ镉系量子点，钙钛矿发光材料的稳定性仍旧较差，无法满足商业化显示的标准，因而也限制了钙钛矿在未来的显示应用和发展。

近年来，多孔材料被广泛研究以作为改善钙钛矿发光材料稳定性的基质，包括介孔二氧化硅、介孔二氧化钛、分子筛、多孔沸石等。然而，由于多孔基质的孔结构仍然对周围环境开放并暴露于外部环境，例如水分和氧气。因此，需要找到合适的多孔材料以进一步确保钙钛矿量子点的稳定性。

发明内容

本发明目的是针对现有技术存在的缺陷提供一种制备高稳定性的钙钛矿/MXene/MOF复合发光材料；其中，MXene可以与钙钛矿表面未配位的铅原子结合，提高发光效率；MOF作为钙钛矿的基质材料能够显著提升钙钛矿发光材料的稳定性。因此，最终制得的钙钛矿发光纳米材料不仅具有优越的光学性能，而且展示出良好的稳定性。

本发明为实现上述目的，采用如下技术方案：

一种钙钛矿/MXene/MOF复合发光材料制备方法，所述方法包括如下步骤：

S1将溴化铅、碘化铅添加到三正辛基膦中以制备TOP-Pb(Br/I)₂前驱体溶液；同时取Cs₂CO₃、油酸、油胺、十八烯和MXene装入三颈烧瓶中，在120℃高温下使用真空泵脱气和干燥1h，直到反应溶液变得清晰透明，后将制备的TOP-Pb(Br/I)₂溶液迅速注入到反应溶液中；最后用冰水浴将反应系统迅速冷却至室温以完成CsPb(Br/I)₃/MXene复合纳米材料的制备；

S2将六水硝酸锌、对苯二甲酸、十六烷基三甲基溴化铵和1,3,5-三甲基苯，加入N,N-二甲基甲酰胺中，加热至100～150℃反应10～24小时；自然冷却至室温，抽滤提纯生成物，洗掉模板，除去残留的N,N-二甲基甲酰胺，真空干燥，得到MOF晶体；

S3按1:5的摩尔比，将CsPb(Br/I)₃/MXene与MOF进行混合并分散于甲苯中，高温超声搅拌，得到CsPb(Br/I)₃/MXene/MOF的甲苯溶液；离心，收集沉淀物，真空干燥，制得CsPb(Br/I)₃/MXene/MOF复合发光材料。

作为本方案的进一步改进，S1中，前驱体溶液的混合温度为100℃，搅拌时间为一周。

作为本方案的进一步改进，S1中，前驱体溶液中，溴化铅为0.293～0.300g、碘化铅为0.552～0.558g、三正辛基膦2～2.5mL。

作为本方案的进一步改进，S1中，Cs2CO30.10～0.12g、油酸0.3～0.4mL、油胺0.3～0.4mL、MXene 0.1～0.12g和十八烯10～12mL。