[发明专利]一种高透明黄颜料专用6B酸制备设备及工艺

说明书

本发明公开了一种高透明黄颜料专用6B酸制备设备及工艺，涉及化工技术领域，包括以下步骤：S10：在含有惰性有机溶剂的反应器中加入原料3，4‑二氯苯胺，加浓硫酸，加热，反应中蒸汽通过冷凝器冷凝，得到6B酸粗品；S20：S10中蒸汽通过冷凝器冷凝后，分离水和惰性有机溶剂，惰性有机溶剂回流至反应器内持续生产6B酸；S30：S10中得到的6B酸粗品搅拌至全部溶解，进行脱色吸附，经过滤器过滤，进入酸析装置滴加硫酸，搅拌；压滤漂洗，干燥得6B酸精品。本发明通过搅拌轴带动搅拌桨叶搅拌，便于将其充分搅拌反应，分散比重较大的物质的效率较高，反应面积增加，反应效率和产品收率提高，产品质量较高；不易产生产品废料，提高了对环境的保护和安全性。

技术领域

本发明涉及化工技术领域，尤其是涉及一种高透明黄颜料专用6B酸制备设备及工艺。

背景技术

6B酸为3，4-二氯苯胺-6-磺酸，主要用于在颜料工业上生产C.I.颜料黄183系列黄色颜料，该颜料广泛应用于塑料、涂料、彩色油墨、橡胶和油漆着色等。芳伯胺磺化通常制备方法是采用浓硫酸为磺化剂与芳伯胺在一定温度下进行磺化反应，磺化产物经过碱溶、脱色过滤、酸析、压滤漂洗、干燥等过程精制得到产品。

在现有技术中，现有的高透明黄颜料专用6B酸制备设备及工艺在采用溶剂烘焙磺化法时，在搅拌锅中加入惰性有机溶剂、芳伯胺和等物质的量比的硫酸在80℃～220℃，在回流温度下进行脱水磺化，此法的优点是反应温度均匀、碳化物较少、收率较高，但是现有的高透明黄颜料专用6B酸制备设备中的搅拌装置搅拌方式较为单一，难以将其充分搅拌反应，分散比重较大的物质的效率较低，反应面积较少，反应效率和产品收率较低，且不能保证产品质量，同时容易产生产品废料，会污染车间乃至厂区环境，存在不环保和安全性的问题。

发明内容

为了克服现有技术中存在搅拌不充分的技术问题，本发明提供了一种高透明黄颜料专用6B酸制备设备及工艺，通过搅拌轮盘、若干搅拌轴、若干搅拌桨叶，由搅拌轴带动搅拌桨叶搅拌，多种搅拌方式结合，便于将其充分搅拌反应，分散比重较大的物质的效率较高，反应面积增加，反应效率和产品收率提高，产品质量较高；同时反应更加充分，不易产生产品废料，减少对车间乃至厂区周边环境的污染和影响，提高了对环境的保护和安全性；通过电机驱动转动轴带动搅拌轮盘转动，减少人工搅拌，提高了装置的便捷性。

为了实现上述目的，本发明是通过以下技术方案实现：

一种高透明黄颜料专用6B酸制备工艺，包括以下步骤：

S10：在含有惰性有机溶剂的反应器中加入原料3，4-二氯苯胺，加浓硫酸，加热，反应中蒸汽通过冷凝器冷凝，排出反应出水，得到6B酸粗品；

S20：S10中蒸汽通过冷凝器冷凝后，液体进入分水装置中，分离水和惰性有机溶剂，分离的惰性有机溶剂回流至反应器内持续生产6B酸；

S30：S10中得到的6B酸粗品放料至水解装置，加入碱液和水，搅拌至全部溶解；将溶解后的6B酸钠溶液运送至脱色装置，加入活性炭，搅拌进行脱色吸附；将脱色后溶液经过滤器过滤，排出滤渣，滤液进入酸析装置；在酸析装置中滴加硫酸，搅拌；将6B酸溶液压滤漂洗，得到湿品6B酸，最后通过干燥装置干燥得6B酸精品。

所述S10中，在含有惰性有机溶剂的反应器中加入原料3，4-二氯苯胺，升温至72℃，加98%浓硫酸，搅拌均匀后升温至200℃，保持真空度0.084MPa进行反应，反应时间为2小时，通过冷凝器冷凝，排出反应出水，得到6B酸粗品。

所述S30中，S10中得到的6B酸粗品放料至水解装置，加入碱液和水，控制温度85℃，Ph值为8，搅拌至全部溶解；将溶解后的6B酸钠溶液输送至脱色装置，加入约5%的活性炭，搅拌20分钟进行脱色吸附；将脱色后溶液经过滤器过滤，排出废渣，滤液进入酸析装置；在酸析装置中添加硫酸至Ph值为1，搅拌10分钟；将6B酸溶液输送至隔膜压滤机压滤漂洗，得到湿品6B酸，最后通过干燥装置干燥得到6B酸精品。