[发明专利]一种用于低温下石英晶体微天平质量标定的装置及方法

说明书

本发明公开了一种用于低温下石英晶体微天平质量标定的装置及方法，包括：低温密封腔、椭偏仪设备、温度控制单元、压力及组分控制单元；低温密封腔内设有低温冷台、发射电极及靶材，低温冷台用于放置石英晶振，通过磁控溅射的发射电极将靶材均匀沉积至石英晶振表面；椭偏仪设备包括起偏器和检偏器，起偏器和检偏器分别设置在低温密封腔的两个侧壁上；温度控制单元，设置在低温冷台下部，用于将低温冷台的冷表面温度控制在设定的范围内；压力及组分控制单元用于控制低温密封腔达到实验所需的真空度并提供实验所需的气氛。利用本发明，可以得到低温条件下石英晶振的频率和其表面所沉积质量的关系曲线，达到低温质量标定的目的。

技术领域

本发明涉及石英晶振技术领域，尤其是涉及一种用于低温下石英晶体微天平质量标定的装置及方法。

背景技术

1880年皮埃尔·居里和雅克·居里兄弟发现电气石具有压电效应。次年，他们通过实验验证了逆压电效应，并得出了正逆压电常数。所谓压电效应，是指某些电介质在沿一定方向上受到外力的作用发生形变时，其内部会产生极化现象，同时在它的两个相对表面上出现正负相反的电荷。随着研究的深入，越来越多的物质被发现具有压电效应，其中就包括石英晶体。

1959年，Sauerbrey应用压电石英晶体作为超灵敏称重装置，提出石英晶体表面的单位面积质量与共振频移成正比，即Sauerbrey方程。方程中的质量灵敏度常数仅取决于石英晶体板的厚度和固有特性，包括其密度和剪切模量。只有当刚性薄膜在表面分布均匀，且其厚度比石英晶体板足够薄时，才能满足方程。石英晶体微天平(QCMs)是测量晶体共振变化导致的质量沉积或解吸的传感器。在小质量负载的情况下，Sauerbrey方程将样品质量的变化与传感晶体的共振变化线性地联系起来。

石英晶体微天平在实际应用上有众多优点。石英晶振作为核心部件，其频率稳定，抗干扰能力强，在远程通信、卫星通信、精密计测仪器等领域被广泛用作标准频率源；且石英晶振具有小型化，片式化的特点，其制造成本低廉，便于在各种产品中集成，应用于质量检测领域时，能够进行原位测量。

目前，石英晶体微天平已经成为许多科学领域的一个特别有吸引力的设备。在物理化学领域，可为分析被测液体及薄膜的特性提供额外的信息；在航空航天领域，一种具有温度控制的新型石英晶体微天平设备Twin-QCM被用于评估航天器发展过程中的出气特性。而在低温领域，石英晶体微天平纳克级精度测量为痕量水凝华的检测提供了可行的思路。

如公开号为CN107290240A的中国专利文献公开了一种石英晶体微天平，包括：石英晶体、高频振荡器和数据处理装置，石英晶体微天平通过测量吸附待测物品前后石英晶体的振荡频率变化以得到待测物品的物质的量。

针对痕量水凝华的检测，需要在低温下控制纳克级质量在石英晶振上的沉积。其难点在于如何在低温密封腔中检测沉积物的实际质量；同时，由于石英晶体的振荡频率受温度影响较大，冷表面的温度控制也需要足够精准。

发明内容

本发明提供了一种用于低温下石英晶体微天平质量标定的装置及方法，可以得到低温条件下石英晶振的频率和其表面所沉积质量的关系曲线，达到低温质量标定的目的。

一种用于低温下石英晶体微天平质量标定的装置，包括：低温密封腔、椭偏仪设备、温度控制单元、压力及组分控制单元；

所述的低温密封腔的两侧设有透明窗口，内部设有低温冷台、发射电极及靶材，所述的低温冷台用于放置石英晶振，通过磁控溅射的发射电极将靶材均匀沉积至石英晶振表面；

所述的椭偏仪设备包括起偏器和检偏器，起偏器和检偏器分别设置在低温密封腔上正对透明窗口的两侧；检测光经过起偏器后进入低温密封腔内，经过石英晶振表面的膜层后被检偏器接收，通过偏振光振幅、相位数据的前后变化，计算待测膜层的厚度；

所述的温度控制单元，设置在低温冷台下部，用于将低温冷台的冷表面温度控制在设定的范围内；