[发明专利]一种用于低温下石英晶体微天平质量标定的装置及方法

权利要求书

1.一种用于低温下石英晶体微天平质量标定的装置，其特征在于，包括：低温密封腔、椭偏仪设备、温度控制单元、压力及组分控制单元；

所述的低温密封腔的两侧设有透明窗口，内部设有低温冷台、发射电极及靶材，所述的低温冷台用于放置石英晶振，通过磁控溅射的发射电极将靶材均匀沉积至石英晶振表面；

所述的椭偏仪设备包括起偏器和检偏器，起偏器和检偏器分别设置在低温密封腔上正对透明窗口的两侧；检测光经过起偏器后进入低温密封腔内，经过石英晶振表面的膜层后被检偏器接收，通过偏振光振幅、相位数据的前后变化计算待测膜层的厚度；

所述的温度控制单元，设置在低温冷台下部，用于将低温冷台的冷表面温度控制在设定的范围内；

所述的压力及组分控制单元用于控制低温密封腔达到实验所需的真空度并提供实验所需的气氛。

2.根据权利要求1所述的用于低温下石英晶体微天平质量标定的装置，其特征在于，所述的低温密封腔包括真空箱以及设置在真空箱内的内腔；

所述的低温冷台设置在内腔的底部，包括冷表面以及设置在冷表面上用于固定石英晶振的夹持部件；所述的发射电极和靶材设置在内腔中靠近上部的位置。

3.根据权利要求2所述的用于低温下石英晶体微天平质量标定的装置，其特征在于，所述的夹持部件采用高导热陶瓷制作，表面设有用于放置石英晶振的凹槽。

4.根据权利要求2所述的用于低温下石英晶体微天平质量标定的装置，其特征在于，所述真空箱和内腔两侧均设有透明窗口。

5.根据权利要求2所述的用于低温下石英晶体微天平质量标定的装置，其特征在于，所述的温度控制单元包括设置在冷表面下部的温控组件以及设置在温控组件下部的液氮池；液氮由进液管路进入液氮池，由出气管路排出。

6.根据权利要求5所述的用于低温下石英晶体微天平质量标定的装置，其特征在于，所述的温控组件包括PID控制系统以及与PID控制系统连接的温度计和加热棒；所述的温度计贴设在冷表面上，用于采集温度信息发送给PID控制系统；所述的加热棒填充在冷表面的下部，用于在PID控制系统的调控下给冷表面加热。

7.根据权利要求2所述的用于低温下石英晶体微天平质量标定的装置，其特征在于，所述的压力及组分控制单元包括第一真空泵、第二真空泵和高纯氮气瓶；所述的第一真空泵和第二真空泵分别通过带针阀的管路与真空箱和内腔连通；所述的高纯氮气瓶通过带二级减压阀的进气管路与内腔连通，进入内腔的高纯氮气由带截止阀(7)的排气管路排出。

8.一种低温下石英晶体微天平质量标定方法，其特征在于，使用权利要求1～7任一所述的用于低温下石英晶体微天平质量标定的装置，包括：

预实验过程：取特定形状的工件，用电子天平称量其质量m1，将工件固定在低温密封腔内放置石英晶振的位置；使用压力及组分控制单元控制低温密封腔达到实验所需的真空度并提供实验所需的气氛，向工件表面沉积靶材；一定时间后停止沉积，用椭偏仪检测沉积金属层的厚度，并从腔体中取出工件后用电子天平称量其质量m2；通过测得的厚度与沉积面的面积得到金属层的体积V，进而求出密度ρ；

质量标定过程：压力及组分控制单元控制低温密封腔达到实验所需的真空度并提供实验所需的气氛，温度控制单元精确控制冷表面的温度；通过磁控溅射的发射电极，使靶材颗粒均匀沉积至石英晶振表面，椭偏仪检测沉积金属层的厚度根据预实验过程得到的金属层密度计算出沉积质量，同时采集石英晶振的频率信号；重复多次后，得到低温条件下石英晶振的频率和其表面所沉积质量的关系曲线，完成质量标定。