[发明专利]一种常温下钢铁材料EBSD样品的制备方法

说明书

本发明属于金属材料表面抛光技术领域，具体而言，本发明涉及一种常温下钢铁材料EBSD样品的制备方法，本发明按照体积比配置3～4％高氯酸乙醇溶液，通过降低电解抛光液中高氯酸的浓度，降低了对材料的腐蚀性；并且采用0.8～0.1A的抛光电流进行抛光，采用0.01～0.02A的电解电流去除应力层，由于抛光电流为微电流，电解电流进一步减小，减缓了抛光过程和电解过程的反应速率，因此降低了反应对温度以及材料的晶界数量、位错密度等的敏感度，样品在常温下进行电解抛光即可，无需低温环境，操作简单，效率较高。样品制备成功率可达99％以上，样品花样标定率能够达到98％以上；由于整个反应过程缓和，避免了对晶界的过度腐蚀，适用于不同含碳量、不同组织类型的钢铁样品。

技术领域

本发明属于金属材料表面抛光技术领域，具体而言，本发明涉及一种常温下钢铁材料EBSD样品的制备方法。

背景技术

近年来，随着社会科技的快速发展，对钢铁材料性能综合性的要求也逐步提高。电子背散射衍射(EBSD)技术作为研究微观组织及晶体学特征的分析方法已经成为基体机理研究及新产品开发中一个强有力的工具。该方法能够在亚微米级尺度内研究材料内部晶体结构，比如晶体取向、晶界特性分析、真实晶粒尺寸测量、断裂机制、失效机制研究和应变评估等。由于背散射电子只发生在试样表面10～30nm深度范围的极浅表层，因此EBSD只能以试样表面附近作为分析对象，对试样表面状态非常敏感，比如光滑度、氧化膜、腐蚀坑、应变层等，都会对检测结果造成比较大的误差，影响菊池花样标定率，晶体结构与取向的测定与分析就无从谈起。因此，样品制备在EBSD方法应用中非常关键。

目前综合来讲，EBSD样品的制备方法主要有机械-化学综合抛光、电解抛光、聚焦离子束制样等方法。机械-化学综合抛光不可控因素较多，成功率较低。聚焦离子束制样价格昂贵，普及性不高。有专利(CN110530691A)提出离子减薄的方法制备EBSD样品，但是该方法样品预处理较为繁琐，可观察区域面积非常有限。电解抛光方法因其消耗成本低、操作简单，并能够根据需求制备较大尺寸样品等优点成为目前使用最广泛的一种制备EBSD样品的方法。但是该方法通常针对不同的样品需要设计不同的参数以及不同的电解液。大部分专利方法也是针对某一种材料样品进行，如对于42CrMo钢EBSD样品制备，公开号为CN106896009A的专利申请中采用的是体积比为8：92的高氯酸(HClO4)和乙醇(C2H5OH)溶液，电压为25V～30V，电流为0.6mA～0.8mA，时间为50～60s。该方法只适用于某几种中碳淬火态组织样品，对于低碳以及高碳钢样品效果并不是十分理想，并且预处理需先将样品制备成光洁度13级的要求，相当于进行了一步机械抛光，过程复杂。东北大学按照体积比为：高氯酸4％～12％，甲醇55％～65％，正丁醇余量配制电解抛光液，并在-30℃～-20℃，25V～35V电压下制备钛铝基合金EBSD样品。国核锆铪理化检测有限公司对于锆合金的腐蚀，采用的电解抛光液按体积比分别为42％～50％乳酸溶液，35％～45％的硝酸溶液以及余量为氢氟酸溶液。

为此，中国专利文献CN109900727B(201910202346.2)公开了一种超低温弱电流控制金属材料EBSD样品制备方法，采用了一种相对通用的方法用于制作金属材料的EBSD样品，但是该方法大部分针对高合金材料，且该方法需要在超低温-120℃下进行，需要液氮冷却。

而在钢铁材料中通常的组织有珠光体、铁素体、贝氏体以及马氏体等几种，按照平衡状态，通常分为亚共析钢、共析钢以及过共析钢等。由于各类钢中含碳量的不同、显微组织的不同造成其晶界数量、位错密度等不同，耐腐蚀性也就不尽相同。同时影响材料的电解抛光效果的因素非常多，与电解液种类、浓度、电压、电流、时间、温度等都有关系。因此在制备EBSD样品时，就需要根据抛光效果不断地尝试性选择电解介质，调试电解抛光参数，没有一种针对钢材材料通用的电解抛光液以及电解腐蚀方法，这不仅增加了不必要的人力、物力投入，而且不利于EBSD技术在钢铁材料研究中的应用及发展。

发明内容