[发明专利]测定硫铁包芯线中元素含量的方法以及样品制备方法

说明书

本发明公开了一种测定硫铁包芯线中元素含量的方法以及样品制备方法，属于钢铁行业物料检测技术领域。硫铁包芯线熔融片的制备主要包括以下步骤：将硫铁试样、硝酸钠、四硼酸锂和溴化锂溶液置于含钴蜡状四硼酸锂挂壁坩埚内，搅拌均匀得到试样、氧化剂、熔剂和脱模剂的混合物，在混合物的表面覆盖四硼酸锂层后；将坩埚置于熔融炉内，混合物分两段温度氧化后，升温至熔融温度进行熔融制样，冷却成型后得到玻璃熔片样品。以上采用多层铺垫熔融法可有效确保难氧化的硫化物的熔融问题，采用XRF法检测结果的精密度满足检测要求。

技术领域

本发明涉及钢铁行业物料检测技术领域，具体而言，涉及一种测定硫铁包芯线中元素含量的方法以及样品制备方法。

背景技术

硫铁包芯线中主次元素的测定方法却比较繁琐。通常采用参照硫铁矿国家标准方法，对硫铁包芯线中的主次元素分别进行检测，全铁采用硫酸铈容量法和重铬酸钾容量法、硫采用燃烧中和法、硅采用重量法、锌、铅采用火焰原子吸收光谱法和分光光度法等。也可参照YB-T 4551-2016硫铁中附录A-F进行。

以上可见，硫铁包芯线中元素检测硫铁矿标准方法、硫铁行业标准、文献等，一种方法只能检测一个元素，检测过程操作繁琐，试剂消耗多，分析周期长，不易掌握等缺点，而且在分析过程中会产生大量的实验废水，污染环境。

鉴于上述问题，有必要提供一种测定硫铁包芯线中元素含量的方法以及样品制备方法。

发明内容

本发明的目的是克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种测定硫铁包芯线中元素含量的方法以及样品制备方法。

本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。

本发明提供一种测定硫铁包芯线中元素含量的样品制备方法，其包括：将硫铁试样、硝酸钠、四硼酸锂和溴化锂溶液置于含钴蜡状四硼酸锂挂壁坩埚内，搅拌得到均匀的混合物，在混合物的表面覆盖四硼酸锂层后；将坩埚移入熔融炉内，混合物分两段温度氧化后，升温至熔融温度进行熔融制样，冷却成型后得到玻璃熔片样品。

本发明还提供一种测定硫铁包芯线中元素含量的方法，包括以下步骤：

制备元素成分含量呈浓度梯度的系列标准样品的玻璃熔片样品，在选定条件下测各元素强度进行曲线回归，利用仪器自带的软件，铁元素采用钴内标校正法，采用经验系数法和理论α系数法，建立铁矿石中各元素的标样浓度与测量强度之间的关系式，采用XRF法对硫铁包芯线样品进行测量获得硫铁包芯线中各组分的质量分数。

本发明具有以下有益效果：

本发明提供的一种测定硫铁包芯线中元素含量的方法以及样品制备方法。硫铁包芯线熔融片制备主要包括以下步骤：将硫铁试样、硝酸钠、四硼酸锂和溴化锂溶液置于含钴蜡状四硼酸锂挂壁坩埚内，搅拌得到均匀的混合物，在混合物的表面覆盖四硼酸锂层后；将坩埚置于熔融炉内，将混合物分两段温度氧化后，升温至熔融温度进行熔融制样，冷却成型后得到玻璃熔片样品，以上采用多层铺垫熔融法可有效确保难氧化的硫化物的熔融问题，再采用XRF法对硫铁包芯线样品进行测量可获得硫铁包芯线中各组分的质量分数。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为测定硫铁包芯线元素含量的流程图。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。