[发明专利]测定硫铁包芯线中元素含量的方法以及样品制备方法

权利要求书

1.测定硫铁包芯线中元素含量的样品制备方法，其特征在于，其包括：将硫铁试样、硝酸钠、四硼酸锂和溴化锂溶液置于含钴蜡状四硼酸锂挂壁坩埚内，搅拌均匀得到硫铁试样、硝酸钠、四硼酸锂和溴化锂溶液的混合物，然后在所述混合物的表面覆盖四硼酸锂层；将坩埚移入熔融炉内，所述混合物分两段温度氧化后，升温至熔融温度进行熔融制样，冷却成型后得到玻璃熔片样品。

2.根据权利要求1所述的样品制备方法，其特征在于，所述硫铁试样为主成分元素至少包括硫、铁、硅、钙、锰和镁，杂质元素至少包括磷、砷、铜和锌的硫铁包芯线，且硫质量分数为25％-55％，铁的质量分数为35％-65％，硅质量分数≤5.5％，磷质量分数≤0.25％。

3.根据权利要求1所述的样品制备方法，其特征在于，所述混合物的制备方法如下：在含钴四硼酸锂挂壁坩埚内称取1.0-1.5g四硼酸锂、硫铁试样0.2-0.25g和1.0-1.1g硝酸钠，滴加200g/L溴化锂溶液2-3滴，搅拌混合均匀；

优选地，在所述混合物的表面依次覆盖四硼酸锂层、碳酸锂层和四硼酸锂层；

更优选地，在所述混合物的表面先覆盖1.5-2.0g四硼酸锂熔剂，然后覆盖1.0-1.2g碳酸锂，再覆盖2-3g四硼酸锂熔剂。

4.根据权利要求1所述的样品制备方法，其特征在于，将所述坩埚移入熔融炉内，所述混合物分两段温度氧化包括以下步骤：将所述坩埚置于380℃±10℃的熔融炉内，氧化8-10min，在氧化时间快结束时，打开熔融炉坩埚托架旋转开关，让坩埚托架轻轻晃动2-3周后关闭坩埚托架旋转开关，再以20-25℃/min的速率升至720℃±10℃，再次氧化6-8min。

5.根据权利要求4所述的样品制备方法，其特征在于，升温至熔融温度进行熔融制样包括以下步骤：所述混合物分两段温度氧化后，以20-30℃/min的速率升至1020±10℃，保持静态熔融2-3min后，摇摆熔融16-18min，静置2-3min，取出坩埚，使坩埚中熔融物自然冷却，脱模得到玻璃熔片样品。

6.根据权利要求1所述的样品制备方法，其特征在于，所述硫铁试样通过以下步骤制备获得：将硫铁包芯线剪切倒出硫铁成分，采用四分法进行缩分，然后研磨、干燥，获得待测硫铁试样；

优选地，取3-4根硫铁包芯线，每根硫铁包芯线剪切3-4段，每段试样长50±10mm，将硫铁包芯线中的硫铁成分倒出在干净的白纸上，快速将样品堆积成圆锥体，并拍成圆饼形，然后沿直径方向切成四等分，去掉两个相对部分，将剩下的两部分混合后再倒入研钵中研磨，更优选地，缩分时间控制在60-120s内；

优选地，采用慢速磨制方法，每次磨制时间为30-40秒，将每次磨制好的样品用160±10um筛网过筛，过筛后的样品立即装入密封的广口瓶中，经多次磨制直到样品全部通过160±10um筛子，再将全部通过160±10um筛子后的样品混合均匀后，置于密封的广口瓶中保存；

优选地，将装有试样的广口瓶置于干燥箱中在85±5℃温度下干燥1.1±0.1h，取出于恒温干燥箱中冷却至室温后待测。

7.根据权利要求1所述的样品制备方法，其特征在于，所述含钴蜡状四硼酸锂挂壁坩埚的制备方法如下：在铂金坩埚内称取四硼酸锂和硝酸钴，加热使所述铂金坩埚的内壁形成玻璃状的挂壁层；继续加热熔融，使所述玻璃状的挂壁层转变为蜡状挂壁层；

优选地，在所述铂金坩埚的内壁形成含钴的四硼酸锂蜡状挂壁层的步骤具体如下：在铂金坩埚内称取4-5g四硼酸锂，加入0.10-0.125g硝酸钴，放入升温至950-980℃的熔融炉熔融250-280s后，打开熔融炉盖子，取出坩埚，迅速以40-45度倾斜旋转坩埚2-3圈，成蜡状含钴四硼酸锂挂壁坩埚，冷却待用；

更优选地，在四硼酸锂熔剂90％-95％为液相，5％-10％为固相时，快速取出坩埚，旋转2-3圈形成蜡状四硼酸锂内衬坩埚。