[发明专利]高纯碲的制备方法

说明书

本申请公开了一种高纯碲的制备方法，涉及提纯技术领域。本申请的高纯碲的制备方法使用了多段式蒸馏炉，并先后进行了真空挥发工艺和真空蒸馏工艺两个步骤，实现了挥发及蒸馏提纯工艺的无缝衔接。真空挥发工艺使得碲原料中的硒、硫以及部分碲气化，含有较多硒、硫杂质的气态碲会穿过冷凝段，到达挥发段。真空挥发工艺结束后，在不进行停炉、出装料的过程，通过改变多段式蒸馏炉的温场，直接进行真空蒸馏工艺，由于铅、铋的蒸气压远低于碲，使得碲原料中的碲气化，而铅、铋与一部分碲留在残留段。真空蒸馏工艺过程中气化的碲为高纯度的碲，其在进入冷凝段后就会凝华停留在冷凝段，因此，收集冷凝段中的碲，即得到高纯度的6N碲。

技术领域

本申请涉及提纯技术领域，具体而言，涉及高纯碲的制备方法。

背景技术

高纯碲是制备半导体化合物的关键核心材料，其广泛应用于碲化镉太阳能薄膜电池、红外发射体、红外探测器、温差热电材料等领域。目前，真空蒸馏是制备高纯碲的主流技术。该技术可有效去除碲中铅、铋等低蒸气压杂质，但对硒、硫等高蒸气压杂质去除无效，导致传统蒸馏技术制备的产品纯度通常为5N级。相关技术中，也有利用氢化反应生成硒化氢、硫化氢脱除硒、硫，或者通过控制冷凝温度，实行分段冷凝后，人工剔除蒸馏产品尾部低温冷凝物来去除硒、硫等高蒸气压杂质。但这些手段无法兼顾工艺成本和产品合格率。

上述除碲中硒、硫的工艺中，前者增加了高温氢化工艺，工艺流程更繁琐、能耗及生产成本更高；后者由于硒与碲的冷凝温度较接近，致使分段冷凝无法达到深度除硒的目的，且该法受人为因素影响较大，导致蒸馏产品的合格率和直收率不稳定。

鉴于此，特提出本申请。

发明内容

本申请的目的在于提供一种高纯碲的制备方法，其能够以较低的工艺成本制备得到高纯度的碲。

本申请是这样实现的：

本申请提供一种高纯碲的制备方法，使用多段式蒸馏炉制备高纯碲，多段式蒸馏炉包括罐体，罐体包括依次排列的残留段、冷凝段和挥发段，每段温度可分别控制，高纯碲的制备方法包括：

对放置于残留段的碲原料进行真空挥发工艺，真空挥发工艺包括：在负压状态下，控制残留段、冷凝段的温度高于碲在当前压力下的冷凝温度，控制挥发段的温度低于碲在当前压力下的冷凝温度；

通过改变多段式蒸馏炉的温场，进行真空蒸馏工艺，真空蒸馏工艺与真空挥发工艺之间不进行停炉、出装料的过程，真空蒸馏工艺包括：在负压状态下，控制残留段的温度高于碲在当前压力下的冷凝温度，控制冷凝段、挥发段的温度低于碲在当前压力下的冷凝温度；

收集冷凝段中的碲。

在可选的实施方式中，残留段、冷凝段、挥发段在真空挥发工艺中的温度均高于在真空蒸馏工艺中的温度。

在可选的实施方式中，真空挥发工艺的过程中，罐体内压力为20Pa以下，残留段的温度为460～610℃，冷凝段的温度为455～550℃，挥发段的温度为300～400℃。

在可选的实施方式中，装料量10～16kg，真空挥发工艺维持0.5～3h。

在可选的实施方式中，真空蒸馏工艺的过程中，罐体内压力为1Pa以下，残留段的温度为455～600℃，冷凝段的温度为300～400℃，挥发段的温度为200～300℃。

在可选的实施方式中，装料量10～16kg，真空蒸馏工艺维持2～6h。

在可选的实施方式中，真空挥发工艺过程中，碲原料用石墨坩埚盛放，在进行真空挥发工艺前，对罐体以及罐体内的石墨坩埚进行烘炉清理，以去除石墨灰分及碲的残留物。

在可选的实施方式中，残留段与冷凝段之间设置有第一隔热板，冷凝段与挥发段之间设置有第二隔热板，挥发段上端设置有第三隔热板，第一隔热板、第二隔热板以及第三隔热板上均设置有孔结构。