[发明专利]高纯碲的制备方法

权利要求书

1.一种高纯碲的制备方法，其特征在于，使用多段式蒸馏炉制备高纯碲，所述多段式蒸馏炉包括罐体，所述罐体包括依次排列的残留段、冷凝段和挥发段，所述残留段、所述冷凝段和所述挥发段内的温度可分别控制，所述高纯碲的制备方法包括：

对放置于所述残留段的碲原料进行真空挥发工艺，所述真空挥发工艺包括：在负压状态下，控制所述残留段、所述冷凝段的温度高于碲在当前压力下的冷凝温度，控制所述挥发段的温度低于碲在当前压力下的冷凝温度；

通过改变所述多段式蒸馏炉的温场，进行真空蒸馏工艺，所述真空蒸馏工艺与所述真空挥发工艺之间不进行停炉、出装料的过程，所述真空蒸馏工艺包括：在负压状态下，控制所述残留段的温度高于碲在当前压力下的冷凝温度，控制所述冷凝段、所述挥发段的温度低于碲在当前压力下的冷凝温度；

收集所述冷凝段中的碲。

2.根据权利要求1所述的高纯碲的制备方法，其特征在于，所述残留段、所述冷凝段和所述挥发段在所述真空挥发工艺中的温度均高于在所述真空蒸馏工艺中的温度。

3.根据权利要求1所述的高纯碲的制备方法，其特征在于，所述真空挥发工艺中，所述罐体内压力为20Pa以下，所述残留段的温度为460～610℃，所述冷凝段的温度为455～550℃，所述挥发段的温度为300～400℃。

4.根据权利要求3所述的高纯碲的制备方法，其特征在于，所述真空挥发工艺维持0.5～3h。

5.根据权利要求1所述的高纯碲的制备方法，其特征在于，所述真空蒸馏工艺中，所述罐体内压力为1Pa以下，所述残留段的温度为455～600℃，所述冷凝段的温度为300～400℃，所述挥发段的温度为200～300℃。

6.根据权利要求5所述的高纯碲的制备方法，其特征在于，所述真空蒸馏工艺维持2～6h。

7.根据权利要求1所述的高纯碲的制备方法，其特征在于，所述真空挥发工艺中，碲原料用石墨坩埚盛放，在进行所述真空挥发工艺前，对所述罐体以及所述罐体内的所述石墨坩埚进行烘炉清理，以去除石墨灰分及碲的残留物。

8.根据权利要求1所述的高纯碲的制备方法，其特征在于，所述残留段与所述冷凝段之间设置有第一隔热板，所述冷凝段与所述挥发段之间设置有第二隔热板，所述挥发段上端设置有第三隔热板，所述第一隔热板、所述第二隔热板以及所述第三隔热板上均设置有孔结构。

9.根据权利要求1所述的高纯碲的制备方法，其特征在于，所述冷凝段与所述挥发段中的产物用石墨或者石英冷凝器收集。

10.根据权利要求1所述的高纯碲的制备方法，其特征在于，所述碲原料的纯度不低于3N。