[发明专利]一种用于连续高效制备草酰胺的装置及方法

说明书

本发明涉及一种用于连续高效制备草酰胺的装置及方法，该方法包括：S1熔融态草酸二甲酯和液氨加压达到反应压力后，分别通入DMO预热器和醇氨混合器内；循环甲醇经过循环甲醇换热器加热后，分别送入醇酯混合器和醇氨混合器，得到醇酯溶液和醇氨溶液；S2将醇酯溶液和醇氨溶液送入反应器，进行氨解反应，生成的反应液进入反应液接收罐，然后进入闪蒸装置进行闪蒸，闪蒸装置中的闪蒸汽经换热冷凝后，得到循环甲醇；S3将闪蒸装置中的闪蒸液送入固液分离器进行固液分离，分别产出固相和液相，固相经干燥器干燥后得到草酰胺产品。本发明将草酸二甲酯和液氨分别溶于甲醇溶剂中进行液相反应，能耗低，安全性好。

技术领域

本发明属于草酰胺制备技术领域，特别涉及一种用于连续高效制备草酰胺的装置及方法。

背景技术

草酰胺是一种良好的缓释肥料，外观为白色粉末，无异味。其含氮量31.8％，在空气中不潮解，微溶于水，性质稳定，易于存储，在水解或生物分解过程中逐步放出氨态氮和二氧化碳，不易流失和污染环境，肥料利用率可达65％～80％。

目前制备草酰胺主要有以下几个方法：1、氢氰酸法，该方法以氢氰酸合为原料合成草酰胺，但此方法HCN成本高，且HCN为剧毒化学品，工业化生产可行性差。2、草酸铵热解法，该方法通过草酸铵加热脱水生成草酰胺，但是草酸铵脱水生成草酰胺的步骤收率较低，只有30～60％，成本较高，不利于工业化。3、草酸酯法，该方法通过草酸酯氨解反应生成草酰胺和相应的醇。近年来，随着C1化工的逐渐发展，煤气化CO合成草酸二甲酯制备乙二醇技术已经取得突破和大规模应用，草酸二甲酯的成本大幅下降，采用草酸二甲酯胺解合成草酰胺具有很好的工业化前景。

公开号为CN103288666A和CN110862331A的中国专利，分别公开了一种连续气相合成草酰胺的方法，将草酸二甲酯和液氨分别气化后，在气相反应器中发生氨解反应，生成草酰胺产品，但是该方法必须先将草酸二甲酯气化，过程能耗高较高。

公开号为CN109569480A的中国专利，公开了一种液相草酰胺合成方法，该方法分别将草酸二甲酯和液氨溶于甲醇中，随后在反应釜中，氨气甲醇溶液缓慢向草酸二甲酯甲醇溶液中滴加反应，反应完全后进入固液分离器。上述方法反应时间长，过程不连续，过程产生热量无法回收利用，不利于大型工业化生产。

公开号为CN111153823A的中国专利，公开了一种草酸二甲酯制备草酰胺的方法，该方法将草酸二甲酯物流、甲醇原料物流和液氨物流混合进行氨解反应，以提供氨解产物物流。但是上述方法若要实现液相反应，反应温度和压力应与液氨温度和压力相匹配，否则液氨进料后会发生气化，反应变为气液两项，反应过程中反应速度较快，放热剧烈，产物草酰胺快速析出，可能会阻碍传热、堵塞设备和管道，影响工艺连续化，若反应温度低，则使得原料转化率和产物选择性较低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于连续高效制备草酰胺的装置及方法，能够使草酸二甲酯和液氨液相反应，实现反应连续、反应条件温和、能耗低、转化率高和设备运行稳定；

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种用于连续高效制备草酰胺的装置，包括进料单元、反应单元和草酰胺分离单元，

所述进料单元包括DMO进料槽、液氨缓冲罐、DMO预热器、醇酯混合器、醇氨混合器和循环甲醇换热器；

所述DMO进料槽的出料口通过管路与DMO预热器的入料口相连接，DMO预热器的出料口通过管路与醇酯混合器相连接；所述液氨缓冲罐的出料口通过管路与醇氨混合器相连接；所述循环甲醇换热器的出料口通过管路分别与醇酯混合器和醇氨混合器相连接；

所述反应单元包括反应器、汽包、反应液接收罐和闪蒸装置；

所述醇酯混合器和醇氨混合器的出料口均通过管路与反应器相连接；所述反应器通过管路与汽包相连接，并且反应器的出料口通过管路与反应液接收罐相连接；所述反应液接收罐的出液口通过管路与闪蒸装置相连接；