[发明专利]一种高氧含量掺杂二硫化钼材料及其制备方法

说明书

本发明提供一种高氧含量掺杂二硫化钼材料及其制备方法，由以下步骤制备得到：步骤(1)，将四水合钼酸铵加入硫脲水溶液中，得到混合体系A；其中，四水合钼酸铵和硫脲分别以钼和硫计，钼与硫的物质的量之比为7:(10～30)；步骤(2)，将混合体系A在180～210℃下进行水热反应20～28h，分离产物并干燥，得到高氧含量掺杂二硫化钼材料。得到的这种新型的高氧含量掺杂二硫化钼材料，只需经过简单的水热反应，通过控制硫脲添加量即可有效控制氧掺杂含量；且在保证1T型硫化钼的高导电性的同时兼具氧化物的热力学稳定性。将其作为锂硫电池的反应催化剂,可改善锂硫电池的电化学性能。

技术领域

本发明涉及氧含量掺杂材料制备技术领域，具体为一种高氧含量掺杂二硫化钼材料及其制备方法。

背景技术

MoS₂由钼原子层夹在两层硫原子层之间的三层原子层构成，具有类似“三明治”的特殊层状结构，因此具备优异的各向异性与催化性能。MoS₂的主要存在结构中，2H型的MoS₂结构表现出半导体性质；而1T型MoS₂结构表现出高导电特性。但1T型的MoS₂为亚稳态，常温下不稳定，而2H型MoS₂在常温下比较稳定，故热力学不稳定相1T型MoS₂会向稳定相2H型MoS₂转变。鉴于1T型MoS₂的高导电特性,其在电化学能源材料领域备受青睐，但1T型MoS₂的不稳定性也使其应用受限。

文献CN111545161 B公开了一种具有缺陷的氧掺杂二硫化钼材料的制备方法及其应用，其采用氧掺杂方式赋予MoS₂更好的对亚甲基蓝吸附效率,但其并未谈论这种氧掺杂MoS₂材料的相组成、氧掺杂率、导电性以及稳定性等。且其制备过程相对繁琐，未能对氧掺杂含量进行较为准确的控制，因此在作为锂硫电池的催化剂时，存在不稳定以及催化活性低等缺点。

发明内容

针对现有氧掺杂硫化钼技术的缺陷，本发明提供一种高氧含量掺杂二硫化钼材料及其制备方法，得到的这种新型的高氧含量掺杂二硫化钼材料，只需经过简单的水热反应，通过控制硫脲添加量即可有效控制氧掺杂含量；且在保证1T型硫化钼的高导电性的同时兼具氧化物的热力学稳定性。将其作为锂硫电池的反应催化剂，可改善锂硫电池的电化学性能。

本发明通过以下技术方案实现：

一种高氧含量掺杂二硫化钼材料的制备方法，由以下步骤制备得到：

步骤(1)，将四水合钼酸铵加入硫脲水溶液中，得到混合体系A；其中，四水合钼酸铵和硫脲分别以钼和硫计，钼与硫的物质的量之比为7:(10～30)；

步骤(2)，将混合体系A在180～210℃下进行水热反应20～28h，分离产物并干燥，得到高氧含量掺杂二硫化钼材料。

优选的，步骤(1)中，所述四水合钼酸铵为四水合二钼酸铵、四水合四钼酸铵、四水合七钼酸铵和四水合八钼酸铵中的一种。

优选的，步骤(1)中，硫脲水溶液的浓度为0.25～0.88mol/L。

优选的，步骤(1)中，将四水合钼酸铵加入硫脲水溶液中，超声分散均匀，得到混合体系A。

优选的，步骤(2)中，水热反应完成后，将反应液进行真空抽滤，所得产物用去离子水和乙醇洗涤后干燥。

优选的，步骤(2)中，干燥为真空干燥。

采用所述的制备方法得到的高氧含量掺杂二硫化钼材料。

优选的，高氧含量掺杂二硫化钼材料中氧的原子含量在8％以上。

与现有氧掺杂硫化钼技术相比，本发明具有如下的有益效果：