[发明专利]一种气相色谱-质谱联用技术检测稠酒中风味物质的方法

说明书

本发明提供了一种气相色谱‑质谱联用技术检测稠酒中风味物质的方法，将稠酒、蒸馏水、乙醇依次混合，密封后搅拌，搅拌结束后离心，取上清液过微孔滤膜，备用；对所得产物采用气相色谱‑质谱检测，得到总离子流色谱图；将总离子流色谱图经标准质谱图库检索以及人工比对，对各个组分进行鉴定，得到稠酒中风味物质。本发明检测快捷，样品制备所用有机溶剂无毒无害，利用主成分分析和聚类分析互相补充的方法，使得检测结果更可靠，有较高的市场参考价值。

技术领域

本发明属于稠酒检测技术领域，具体涉及一种气相色谱-质谱联用技术检测稠酒中风味物质的方法。

背景技术

稠酒是陕北地区极具地方特色的传统美食。陕北稠酒还与关中地区的稠酒有很大不同。关中稠酒主要以糯米为原料，酿成后犹如牛奶，颜色洁白如玉；陕北稠酒的酿酒原料则更加丰富，大致有软黄米(又称黍、糜子)、酒谷米(又称玖谷米)等，因此往往呈米糊状，粘稠浑浊，颜色如黄河之水。

迄今为止，陕北地区的稠酒国家标准尚未建立，市场上的产品质量参差不齐。而由于风味成分的复杂性，通过简单的感官评价和综合分析很难判断陕北稠酒的质量是否达标。

发明内容

本发明的目的在于提供一种气相色谱-质谱联用技术检测稠酒中风味物质的方法，以克服现有技术对稠酒检测技术的不足，本发明检测快捷，样品制备所用有机溶剂无毒无害，利用主成分分析和聚类分析互相补充的方法，使得检测结果更可靠，有较高的市场参考价值。

本发明是通过以下技术方案来实现：

一种气相色谱-质谱联用技术检测稠酒中风味物质的方法，包括以下步骤：

步骤一：将稠酒、蒸馏水、乙醇依次混合，密封后搅拌，搅拌结束后离心，取上清液过微孔滤膜，备用；

步骤二：对步骤一所得产物采用气相色谱-质谱检测，得到总离子流色谱图；

步骤三：将总离子流色谱图经标准质谱图库检索以及人工比对，对各个组分进行鉴定，得到稠酒中风味物质种类及含量。

进一步地，步骤一中乙醇为95％乙醇。

进一步地，步骤一中稠酒、蒸馏水、乙醇之间的比例为10g:9mL:11mL。

进一步地，步骤一中微孔滤膜的孔径为0.22μm。

进一步地，气相色谱-质谱检测过程中，色谱柱选择RESTEK Rtx-Wax，色谱柱的长度为30m，内径为0.25mm，膜厚为0.25μm。

进一步地，步骤二气相色谱-质谱检测过程中，质谱条件为：电子源为EI，电子能量70eV，接口温度250℃，离子源温度200℃，母离子m/z 285，激活电压1.5V，质量扫描范围m/z35～500。

进一步地，步骤二气相色谱-质谱检测过程中，气相色谱检测条件为：升温程序30℃保持6min，以10℃/min升至50℃，保持2min，再以5℃/min升至140℃，保持2min，最后以2℃/min升至220℃，保持3min；载气流速1.36mL/min；压力70.0kPa；进样量2μL；分流比30:1。

进一步地，所述载气为He。

进一步地，还包括：

步骤四：将所测稠酒的总离子流色谱图数据进行转化，将色谱图信号的绝对强度映射为范围在[1,100]间的相对强度，运用MATLAB以色谱图信号相对强度为变量进行主成分总体分析，通过降维来弱化变量间自相关性引起的误差，从而得到互不相关的主成分的特征值、贡献率、累计贡献率以及得分，对不同稠酒进行分类。

进一步地，还包括：