[发明专利]一种气相色谱-质谱联用技术检测稠酒中风味物质的方法在审
| 申请号: | 202211516729.5 | 申请日: | 2022-11-29 |
| 公开(公告)号: | CN116519814A | 公开(公告)日: | 2023-08-01 |
| 发明(设计)人: | 冯小丽;李健军;张向荣;雷飞舟;许昭 | 申请(专利权)人: | 延安市质量技术检测研究院;西安交通大学 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G01N30/86 |
| 代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 贺小停 |
| 地址: | 716004 陕西省延安*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 色谱 联用 技术 检测 稠酒中 风味 物质 方法 | ||
1.一种气相色谱-质谱联用技术检测稠酒中风味物质的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:将稠酒、蒸馏水、乙醇依次混合,密封后搅拌,搅拌结束后离心,取上清液过微孔滤膜,备用;
步骤二:对步骤一所得产物采用气相色谱-质谱检测,得到总离子流色谱图;
步骤三:将总离子流色谱图经标准质谱图库检索以及人工比对,对各个组分进行鉴定,得到稠酒中风味物质种类及含量。
2.根据权利要求1所述的一种气相色谱-质谱联用技术检测稠酒中风味物质的方法,其特征在于,步骤一中乙醇为95%乙醇。
3.根据权利要求2所述的一种气相色谱-质谱联用技术检测稠酒中风味物质的方法,其特征在于,步骤一中稠酒、蒸馏水、乙醇之间的比例为10g:9mL:11mL。
4.根据权利要求1所述的一种气相色谱-质谱联用技术检测稠酒中风味物质的方法,其特征在于,步骤一中微孔滤膜的孔径为0.22μm。
5.根据权利要求1所述的一种气相色谱-质谱联用技术检测稠酒中风味物质的方法,其特征在于,气相色谱-质谱检测过程中,色谱柱选择RESTEK Rtx-Wax,色谱柱的长度为30m,内径为0.25mm,膜厚为0.25μm。
6.根据权利要求5所述的一种气相色谱-质谱联用技术检测稠酒中风味物质的方法,其特征在于,步骤二气相色谱-质谱检测过程中,质谱条件为:电子源为EI,电子能量70eV,接口温度250℃,离子源温度200℃,母离子m/z 285,激活电压1.5V,质量扫描范围m/z 35~500。
7.根据权利要求5所述的一种气相色谱-质谱联用技术检测稠酒中风味物质的方法,其特征在于,步骤二气相色谱-质谱检测过程中,气相色谱检测条件为:升温程序30℃保持6min,以10℃/min升至50℃,保持2min,再以5℃/min升至140℃,保持2min,最后以2℃/min升至220℃,保持3min;载气流速1.36mL/min;压力70.0kPa;进样量2μL;分流比30:1。
8.根据权利要求7所述的一种气相色谱-质谱联用技术检测稠酒中风味物质的方法,其特征在于,所述载气为He。
9.根据权利要求1所述的一种气相色谱-质谱联用技术检测稠酒中风味物质的方法,其特征在于,还包括:
步骤四:将所测稠酒的总离子流色谱图数据进行转化,将色谱图信号的绝对强度映射为范围在[1,100]间的相对强度,运用MATLAB以色谱图信号相对强度为变量进行主成分总体分析,通过降维来弱化变量间自相关性引起的误差,从而得到互不相关的主成分的特征值、贡献率、累计贡献率以及得分,对不同稠酒进行分类。
10.根据权利要求9所述的一种气相色谱-质谱联用技术检测稠酒中风味物质的方法,其特征在于,还包括:
步骤五:以色谱图信号的相对强度为变量,使用MATLAB软件,以欧式距离为数据间相似度标准,采用未加权平均连接法对样品进行聚类,验证主成分分析结果对稠酒的分类。
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