[发明专利]一种2-羟基-4-甲硫基丁酸盐的制备方法及生产系统在审
| 申请号: | 202211508543.5 | 申请日: | 2022-11-29 |
| 公开(公告)号: | CN115894313A | 公开(公告)日: | 2023-04-04 |
| 发明(设计)人: | 郎咸东;杨影;王志轩;陈聪 | 申请(专利权)人: | 山东新和成氨基酸有限公司;浙江新和成股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C319/20 | 分类号: | C07C319/20;C07C323/52 |
| 代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 冯尚杰 |
| 地址: | 261108 山东省潍坊*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 羟基 甲硫基 丁酸 制备 方法 生产 系统 | ||
1.一种2-羟基-4-甲硫基丁酸盐的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
1)在金属氢氧化物稀悬浊液的催化下,2-羟基-4-甲硫基丁腈与双氧水在第一反应器中发生反应,得到含有2-羟基-4-甲硫基丁酸酰胺和金属氢氧化物的第一反应产物;
2)将所述第一反应产物与金属氢氧化物悬浊液混合,并加入到第二反应器中,所述2-羟基-4-甲硫基丁酸酰胺在所述金属氢氧化物悬浊液的催化下进行水解反应,得到含有2-羟基-4-甲硫基丁酸和金属氢氧化物的第二反应产物;
3)将第二反应产物引入至第三反应器中,将金属氢氧化物固体连续投入到所述第三反应器中,在搅拌下所述2-羟基-4-甲硫基丁酸与所述金属氢氧化物发生反应,生成所述2-羟基-4-甲硫基丁酸盐;
所述金属氢氧化物选自氢氧化钙、氢氧化铜、氢氧化锰、氢氧化锌、氢氧化铬和氢氧化铁中的一种或多种的组合;
步骤1)中所述金属氢氧化物稀悬浊液中溶质的质量百分比为0.2-0.4%;
步骤2)中所述金属氢氧化物悬浊液中溶质的质量百分比为5-8%。
2.根据权利要求1所述的2-羟基-4-甲硫基丁酸盐的制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述2-羟基-4-甲硫基丁腈以水溶液的形式添加,所述水溶液的质量浓度为75-82%;和/或,步骤1)中,所述双氧水的质量浓度为25-30%。
3.根据权利要求1所述的2-羟基-4-甲硫基丁酸盐的制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述2-羟基-4-甲硫基丁腈与双氧水中过氧化氢的摩尔比为1:1.02-1.05;和/或,步骤1)中,所述2-羟基-4-甲硫基丁腈与金属氢氧化物的摩尔比为1:0.02-0.04。
4.根据权利要求1所述的2-羟基-4-甲硫基丁酸盐的制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述反应的温度为20-30℃;和/或,步骤1)中,所述反应的时间为1-1.2h。
5.根据权利要求1所述的2-羟基-4-甲硫基丁酸盐的制备方法,其特征在于:步骤2)中,所述2-羟基-4-甲硫基丁酸酰胺与金属氢氧化物的摩尔比为1:0.09-0.1;和/或,步骤2)中,所述水解反应的温度为40-50℃;和/或,步骤2)中,所述水解反应的时间为1-1.3h。
6.根据权利要求1所述的2-羟基-4-甲硫基丁酸盐的制备方法,其特征在于:步骤3)中,所述2-羟基-4-甲硫基丁酸与金属氢氧化物的摩尔比为1:0.95-0.98。
7.根据权利要求1所述的2-羟基-4-甲硫基丁酸盐的制备方法,其特征在于:步骤3)中,所述反应的温度为80-90℃;和/或,步骤3)中,所述反应的时间为1-2h。
8.根据权利要求1至7任一项所述的2-羟基-4-甲硫基丁酸盐的制备方法,其特征在于:所述制备方法包括以下步骤:
1)将2-羟基-4-甲硫基丁腈水溶液和双氧水分别进料至第一静态混合器中进行混合,得到第一混合物,将金属氢氧化物稀悬浊液和第一混合物分别进料至第一反应器中,所述第一反应器为第一管式反应器,所述2-羟基-4-甲硫基丁腈与双氧水在金属氢氧化物稀悬浊液的催化下进行反应,得到含有2-羟基-4-甲硫基丁酸酰胺和金属氢氧化物的第一反应产物;
2)将所述第一反应产物与所述金属氢氧化物悬浊液分别进料至第二静态混合器中进行混合,得到第二混合物,将所述第二混合物进料至第二反应器中,所述第二反应器为第二管式反应器,所述2-羟基-4-甲硫基丁酸酰胺在所述金属氢氧化物悬浊液的催化下进行水解反应,得到含有2-羟基-4-甲硫基丁酸和金属氢氧化物的第二反应产物;
3)将所述第二反应产物进料至第三反应器中,所述第三反应器为锥形反应器,所述锥形反应器设置有固体投料口,通过所述固体投料口往所述锥形反应器中连续投入所述金属氢氧化物,在搅拌下所述2-羟基-4-甲硫基丁酸与所述金属氢氧化物发生反应,生成所述2-羟基-4-甲硫基丁酸盐。
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