[发明专利]基于氮掺杂石墨烯量子点比率荧光检测甲醛次硫酸氢钠的方法在审

专利信息
申请号: 202211500123.2 申请日: 2022-11-28
公开(公告)号: CN115931800A 公开(公告)日: 2023-04-07
发明(设计)人: 吴薇;姚明茹;吕良涛;王悦;殷佳荣 申请(专利权)人: 青岛农业大学
主分类号: G01N21/64 分类号: G01N21/64
代理公司: 山东三邦知识产权代理事务所(普通合伙) 37308 代理人: 牛继梅
地址: 266109 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 基于 掺杂 石墨 量子 比率 荧光 检测 甲醛 硫酸 方法
【说明书】:

发明公开了一种基于氮掺杂石墨烯量子点比率荧光检测甲醛次硫酸氢钠的方法,属于食品中有害化合物检测技术领域。本发明的方法是将待测样品溶液、氮掺杂石墨烯量子点溶液与1,4‑萘醌溶液混合进行反应,反应后用荧光分光光度计测量360nm激发波长下的比率荧光响应(Isubgt;420/subgt;/Isubgt;440/subgt;),将测得的荧光强度信号导入标准曲线,计算获得待测样品中甲醛次硫酸氢钠的浓度。本发明具有低成本,操作简便,检测结果肉眼可见,无需使用大型仪器和专业操作人员,检测结果准确可靠的优点,可用于雕白块的定性和定量检测。

技术领域

本发明属于食品中有害化合物检测技术领域,具体涉及一种基于氮掺杂石墨烯量子点比率荧光检测甲醛次硫酸氢钠的方法。

背景技术

甲醛次硫酸氢钠,俗称雕白块,通常为白色粉末或结晶粉末,可溶于水,常温下较稳定,遇酸或加热可分解出甲醛和二氧化硫,具有较强的还原性,因此是一种工业漂白剂。

目前,通常的检测方法,主要是检测其分解产物甲醛或二氧化硫来确定是否存在雕白块,这些方法包括气相色谱法(GC)、液相色谱法(LC)、离子色谱法(IC)和比色法。上述方法均通过雕白块的分解产物进行间接检测,灵敏度和可靠性有待进一步提高,且预处理操作复杂,所需仪器昂贵。因此,建立一种直观、特异、灵敏、简便的方法检测食品中的甲醛次硫酸氢钠势在必行。

发明内容

针对现有技术中存在的问题,本发明的目的在于提供一种基于氮掺杂石墨烯量子点比率荧光检测甲醛次硫酸氢钠的方法。

为了达到上述目的,本发明采用如下技术方案:

一种基于氮掺杂石墨烯量子点比率荧光检测甲醛次硫酸氢钠的方法,步骤如下:

将待测样品溶液、氮掺杂石墨烯量子点溶液与1,4-萘醌溶液混合进行反应,反应后用荧光分光光度计测量360nm激发波长下420nm和440nm处的荧光强度,计算420nm和440nm处的荧光强度比值I420/I440,将I420/I440导入标准曲线,计算获得待测样品中甲醛次硫酸氢钠的浓度。

在一个具体的实施例中,所述氮掺杂石墨烯量子点由以下方法制备而成:

将柠檬酸和尿素溶解在水中,搅拌直到溶液澄清,然后20分钟内加热至180℃,并保持8小时,反应结束后,冷却至室温,即得氮掺杂石墨烯量子点。

所述基于氮掺杂石墨烯量子点比率荧光检测甲醛次硫酸氢钠的方法中,所述氮掺杂石墨烯量子点溶液的浓度为0.1mg/mL~6mg/mL,在一个具体的实施例中,优选的为1mg/mL。

在一个具体的实施例中,所述1,4-萘醌溶液是将1,4-萘醌粉末溶解在乙腈/水(V:V=7:3)溶剂中制备而成。

在一个具体的实施例中,所述标准曲线由以下方法制作而成:

用乙腈/水(V:V=7:3)溶液将甲醛次硫酸氢钠配制成浓度为20μmol/L、30μmol/L、40μmol/L、50μmol/L、60μmol/L、70μmol/L、80μmol/L、100μmol/L、120μmol/L、 150μmol/L、180μmol/L标准溶液,在乙腈/水(V:V=7:3)溶液中加入不同浓度的甲醛次硫酸氢钠标准溶液和1,4-萘醌溶液,混合均匀后加入氮掺杂石墨烯量子点溶液,混合均匀,反应2h 后在360nm激发波长下测量420nm和440nm处的荧光强度,计算420nm和440nm处的荧光强度比值I420/I440,以比率荧光响应I420/I440作为纵坐标,甲醛次硫酸氢钠的浓度作为横坐标,绘制标准曲线。

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