[发明专利]一种纳米黑磷的高效制备方法

说明书

本发明涉及一种纳米黑磷的高效制备方法，属于纳米材料技术领域。所述纳米黑磷是采用高速旋转刀头产生的液相剪切力剥离黑磷晶体所得，具体过程为：在惰性气体氛围中，首先按照一定的固液比将黑磷晶体置于含有液氮的剪切机内；然后设定高速旋转刀头的转速，接通电源以驱动高速旋转刀头在剪切机内旋转，经设定剥离时间后即可得到纳米黑磷/液氮分散液；最后通过干燥即可得到纳米黑磷粉末。本发明公开的纳米黑磷的制备方法具有操作简单﹑省时﹑无昂贵复杂设备、绿色环保的特点。本发明方法制备的纳米黑磷可用在储能﹑催化、传感器、生物医药等领域。

技术领域

本发明属于纳米材料技术领域，涉及一种纳米黑磷的高效制备方法。

背景技术

纳米黑磷因其具有较高的载流子迁移率、可调直接带隙、大的比表面积、高的理论比容量而在储能、催化、阻燃等领域展现出很好的应用前景。目前纳米黑磷的制备方法主要有：机械剥离法、液相剥离法(超声剥离﹑剪切剥离、电化学剥离、微波辅助剥离、超临界CO₂辅助剥离)、气相沉积法。但是这些方法均存在纳米黑磷在制备过程中易氧化、产率低、耗时长、步骤繁琐等问题。尽管发明专利CN108467021 B通过液氮辅助法制备出了纳米黑磷，解决了纳米黑磷在制备过程中易氧化的问题，但并未解决纳米黑磷产率低、制备步骤繁琐等问题。因此，开发一种纳米黑磷的高效制备方法，对于提升纳米黑磷的实际应用具有重要意义。

发明内容

针对目前纳米黑磷现有制备方法存在制备步骤繁琐、耗时长，制备的纳米黑磷产率低等问题，本发明提供了一种纳米黑磷的高效制备方法，该方法采用一步液氮辅助剪切直接制备纳米黑磷，无需采用加热或减压的方式将液氮挥发剥离黑磷。该方法具有简单、高效、无昂贵复杂设备、成本低、可规模化生产、绿色环保的特点。本发明方法制备的纳米黑磷可用在储能﹑催化、阻燃、传感器、生物医药等领域。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种纳米黑磷的高效制备方法，具体步骤如下：

在惰性气体氛围中，按照一定的固液比，将黑磷晶体置于含有液氮的剪切机内；然后设定剪切机高速旋转刀头的转速，接通电源以驱动高速旋转刀头在剪切机内旋转，经设定剥离时间后即可得到纳米黑磷/液氮分散液；最后通过干燥即可得到纳米黑磷粉末。

所述黑磷为块体黑磷或黑磷粉末。

所述惰性气氛为氩气和/或氮气。

所述黑磷与液氮的固液比mg:mL为(0.1～5)：1。

所述剪切机为高速分散均质机或家用料理机。

所述高速旋转刀头叶片的数目为2～6个。

所述高速旋转刀的转速为5000rpm～30000rpm，设定剥离时间为0.1h～2h。

所述干燥方式为冷冻干燥。

本发明的有益效果：

1、本发明方法采用液氮剪切剥离即可直接得到纳米黑磷，具有简单、高效、无昂贵复杂设备、成本低、可规模化生产的特点；

2、本发明方法采用的液氮插层剂可直接挥发，不涉及复杂的二次离心分离；

3、本发明方法中液氮挥发产生的氮气为惰性气体，从而避免纳米黑磷的氧化；

4、本发明方法不会产生对环境有害的废水、废气等废弃物，具有绿色环保的特点；

5、本发明制备的纳米黑磷可被广泛应用于储能、催化、阻燃、生物医药、场效应晶体管、传感器等领域。

附图说明

图1为实施例1块体黑磷、纳米黑磷的扫描电镜图；

图2为实施例1块体黑磷、纳米黑磷的XRD图；