[发明专利]一种光催化的恩/达格列净前体及其合成方法在审
| 申请号： | 202211492881.4 | 申请日： | 2022-11-25 |
| 公开（公告）号： | CN115785045A | 公开（公告）日： | 2023-03-14 |
| 发明（设计）人： | 张和;李晓晖;张志海;陶舟;徐金喜 | 申请（专利权）人： | 湖北省宏源药业科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D309/10 | 分类号： | C07D309/10;C07D407/12 |
| 代理公司： | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人： | 李丹 |
| 地址： | 438600 湖北省*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 光催化 达格列净前体 及其 合成 方法 | ||
1.一种光催化的恩/达格列净前体的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将溴代芳烃底物I、溴代葡萄糖底物II、[Ir]光催化剂、[Ni]金属催化剂、还原剂、添加剂和极性溶剂混合后，在室温，光照，氮气氛围下反应，得到恩/达格列净的中间体III；
2)步骤1)所述中间体III进一步的脱去保护基，再通过柱层析或者重结晶纯化后，得到成品恩/达格列净；
合成路线如下：
其中，R1为乙氧基或者四氢呋喃-3-氧基；R2为乙酰基，三甲基硅基，特戊酰基。
2.根据权利要求1所述的光催化的恩/达格列净前体的合成方法，其特征在于，所述的[Ir]光催化剂为Ir(ppy)3，Ir[dF(CF3)ppy]2(dtbbpy)PF6，或Ir(ppy)2(dtbbpy)PF6。
3.根据权利要求1所述的光催化的恩/达格列净前体的合成方法，其特征在于，所述的[Ni]金属催化剂为NiCl2，NiBr2，Ni(acac)2，Ni(cod)2。
4.根据权利要求1所述的光催化的恩/达格列净前体的合成方法，其特征在于，所述的还原剂为三乙基硅烷或三乙胺。
5.根据权利要求1所述的光催化的恩/达格列净前体的合成方法，其特征在于，所述的添加剂为氯化镁或氯化锌。
6.根据权利要求1所述的光催化的恩/达格列净前体的合成方法，其特征在于，所述的溶剂为乙腈、甲苯、甲醇、DMF或DMA。
7.根据权利要求1所述的光催化的恩/达格列净前体的合成方法，其特征在于，所述的溴代芳烃底物I，溴代葡萄糖底物II的摩尔比为1:1～2。
8.根据权利要求1所述的光催化的恩/达格列净前体的合成方法，其特征在于，所述的反应温度为室温。
9.一种如权利要求1-8任一所述的光催化的恩/达格列净前体的合成方法的制备的恩/达格列净。
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