[发明专利]一种碳融合法连续制备纳米球形磷酸铁的方法

说明书

本发明涉及新能源技术领域，具体涉及一种碳融合法连续制备纳米球形磷酸铁的方法。磷矿和铁矿选矿后采用硫酸法直接制取磷酸铁，工艺简单流程短，从而大大降低成本。

技术领域

本发明涉及新能源技术领域，具体涉及一种碳融合法连续制备纳米球形磷酸铁的方法。

背景技术

由于石油、煤、天然气等传统能源日益枯竭的今天,能源价格高位运行,化石能源汽车尾气的排放造成严重的空气污染,对社会的可持续发展构成巨大障碍。新一代动力电池作为一种对环境友好的新型车用动力而受到人们的重视。磷酸铁锂具有原料来源广泛、价格低廉、热稳定性好、比能量高、循环性能好、安全性能突出及对环境无污染的特点,是最具潜力的锂离子动力电池正极材料之一，磷酸铁作为最重要的材料来源成为研究的重点。中国发明专利(专利号为CN201510758318.0，专利名称为一种纳米球形磷酸铁的制备方法)公开了一种纳米球形磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：混合：向可溶性的二价铁化合物溶液中滴加由磷源化合物溶液和氧化剂溶液组成的混合溶液，同时加入纳米球形控制剂并进行搅拌混合；所述二价铁化合物为硫酸亚铁、亚硫酸亚铁、氯化亚铁、硝酸盐铁或磷酸二氢酸亚铁；所述磷源化合物为磷酸、磷酸一氢铵、磷酸二氢铵或磷酸铵；所述氧化剂为双氧水或过硫酸铵；所述纳米球形控制剂为含有氮、羟基、羟基或羧基的芳香族有机化合物；反应：在回流条件下，于50-100℃搅拌、反应5-10h；过滤：采用高磁性过滤器对反应后的混合溶液进行磁性过滤，并对过滤后的溶液进行压滤处理从而得到磷酸铁粗产品；煅烧：将粗产品置于惰性气体保护条件下于650-850℃煅烧24h，冷却后得到最终的磷酸铁产品。

现有技术制备磷酸铁的铁源及磷源均来自工业试剂，如铁源为硫酸亚铁、亚硫酸亚铁、氯化亚铁、硝酸盐铁或磷酸二氢酸亚铁，磷源为磷酸、磷酸一氢铵、磷酸二氢铵或磷酸铵，上述试剂由于矿源、合成工艺的不同有各种不同的杂质，现有技术只是提出分别进行高纯分离脱除不同的杂质如Mg²⁺、Ca²⁺、Na⁺、K⁺、Al³⁺、F^-、Cl^-、SO₄^-、SiO₂等，其高纯分离工艺过程是重合的，比如混合、蒸发、结晶、沉淀、过滤、干燥等，如果每种试剂分别进行高纯分离过程，成本将极高，如果利用通过磷矿选矿后直接合成磷酸铁，再通过高纯分离工艺过程获取高纯磷酸铁，无疑大大降低成本；现有技术采用纳米球形控制剂如含有氮、羟基、羟基或羧基的芳香族有机化合物对磷酸铁溶液的PH值是有影响的，随着PH值的变化将生成不同的磷酸铁盐。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种碳融合法连续制备纳米球形磷酸铁的方法，其特征是：工序一，磷矿选矿，磷矿原矿采用重介质选矿的工艺方法，工作原理为离心力代替重力可以对细粒物料实现有效分选，重介质分选机的是水力旋流器，由于磷块岩硬、白云岩软，原矿在破碎磨粉时产生选择性，白云岩易磨集中在较细粒级，磷块岩难磨则在粗粒中富集。将原矿破碎为粒径1mm筛分，在锥角为120°的水力旋流器中分选，经水力分级流程选别后可以获得磷精矿品位。