[发明专利]一种(甲基)丙烯酸叔丁酯的制备工艺在审
| 申请号: | 202211477485.4 | 申请日: | 2022-11-23 |
| 公开(公告)号: | CN115724741A | 公开(公告)日: | 2023-03-03 |
| 发明(设计)人: | 黄家辉;苗治理 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号: | C07C69/54 | 分类号: | C07C69/54;C07C67/05 |
| 代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 周媛媛;李馨 |
| 地址: | 116000 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 甲基 丙烯酸 叔丁酯 制备 工艺 | ||
1.一种(甲基)丙烯酸叔丁酯的制备工艺,其特征在于,主要包括以下步骤:将(甲基)丙烯酸、催化剂、阻聚剂、异丁烯和惰性物质投入反应釜中,在温度为30-60℃、以含氧气和氮气的混合气体充压压力至0.1-5.0MPa的条件下,搅拌反应2-10h,合成(甲基)丙烯酸叔丁酯;所述的阻聚剂为N,N-二乙基羟胺、吩噻嗪、氮氧自由基哌啶醇、2,4-二甲基-6叔丁基苯酚的组合,质量比为(1-40):(0.5-30):(0.5-60):(0.5-50);所述的催化剂为酸性阳离子树脂、对甲苯磺酸、nafion中的一种或两种以上。
2.根据权利要求1所述的制备工艺,其特征在于,(甲基)丙烯酸与异丁烯的摩尔比为1:5-5:1。
3.根据权利要求1所述的制备工艺,其特征在于,阻聚剂为(甲基)丙烯酸质量的50-1500ppm。
4.根据权利要求1所述的制备工艺,其特征在于,所述的催化剂的质量为(甲基)丙烯酸质量的5-20%。
5.根据权利要求4所述的制备工艺,其特征在于,所述的惰性物质包括硅胶和氧化铝,惰性物质的粒径不大于1.5mm,惰性物质与催化剂的质量比为0.2:1-5:1。
6.根据权利要求1所述的制备工艺,其特征在于,搅拌速率为500-1500rpm。
7.根据权利要求1所述的制备工艺,其特征在于,所述的含氧气和氮气的混合气体为空气。
8.根据权利要求1所述的制备工艺,其特征在于,所述的充压压力为1.0-3.0MPa。
9.根据权利要求1所述的制备工艺,其特征在于,阻聚剂中N,N-二乙基羟胺、吩噻嗪、氮氧自由基哌啶醇、2,4-二甲基-6叔丁基苯酚的质量比为1-2:1:2-6:2-4。
10.根据权利要求1所述的制备工艺,其特征在于,所述丙烯酸包括丙烯酸和甲基丙烯酸;(甲基)丙烯酸叔丁酯包括丙烯酸叔丁酯和甲基丙烯酸叔丁酯。
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