[发明专利]一种二氧化碳加氢催化剂及其制备方法和应用在审
| 申请号: | 202211475116.1 | 申请日: | 2022-11-23 |
| 公开(公告)号: | CN115920914A | 公开(公告)日: | 2023-04-07 |
| 发明(设计)人: | 任世彪;王洋龙;水恒福;王知彩;雷智平;康士刚;颜井冲;李占库 | 申请(专利权)人: | 安徽工业大学 |
| 主分类号: | B01J23/83 | 分类号: | B01J23/83;C07C1/12;C07C9/04;B01J37/18 |
| 代理公司: | 合肥昊晟德专利代理事务所(普通合伙) 34153 | 代理人: | 顾炜烨 |
| 地址: | 243032 安徽省马鞍*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 二氧化碳 加氢 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种二氧化碳加氢催化剂的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)将蒙脱石与水按质量比1:50~100混合,室温搅拌2~4小时后得到充分水化的蒙脱石水溶液;
(2)将按照金属盐与步骤(1)蒙脱石质量比为2.5~10:100、浓度为0.001~0.008mol/L的铈或镁金属盐溶液,以及按照与镁盐或铈盐摩尔比为2~3:1、浓度为0.002~0.024mol/L的氢氧化物溶液冷冻为冰块;
(3)将步骤(2)得到的金属盐溶液和氢氧化物溶液冰块,以室温融化释放的方式,加入到步骤(1)得到的蒙脱石水溶液,边融化边搅拌反应直至冰块完全融化,离心洗涤3次,在80~100℃下干燥8~16小时后得到固体碱催化剂前体;
(4)将步骤(3)得到的固体碱催化剂前体,于空气氛围在450~550℃煅烧3~6小时,冷却至室温得到固体碱催化剂;
(5)将步骤(4)制备的固体碱催化剂与水按质量比1:100混合,室温搅拌4h后得到充分水化的固体碱催化剂水溶液;
(6)将按照硝酸镍与固体碱催化剂质量比为30:100、浓度为0.008~0.040mol/L的硝酸镍溶液,以及按照与硝酸镍摩尔比为2:1、浓度为0.016~0.080mol/L的氢氧化钠溶液冷冻为冰块;
(7)将步骤(6)得到的硝酸镍溶液和氢氧化钠溶液冰块,以室温融化释放的方式,加入到步骤(5)得到的固体碱催化剂水溶液,边融化边搅拌反应直至冰块完全融化,离心洗涤3次,在100℃下干燥12小时后得到固体碱负载氢氧化镍的甲烷加氢催化剂前体;
(8)将步骤(7)得到固体碱负载氢氧化镍的甲烷加氢催化剂前体通氢气于550℃还原4小时,在氢气氛围下冷却到室温,然后在常温下通O2/N2体积比为0.5~1.0%的混合气体钝化4小时,得到可直接在空气中保存的二氧化碳加氢催化剂。
2.如权利要求1所述的二氧化碳加氢催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的蒙脱石为钠基蒙脱石。
3.如权利要求1所述的二氧化碳加氢催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的铈盐为硝酸铈、氯化铈和硫酸铈中的任一种;镁盐为硝酸镁。
4.如权利要求3所述的二氧化碳加氢催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的铈盐为硝酸铈。
5.如权利要求1所述的二氧化碳加氢催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的氢氧化物为氢氧化钠或氢氧化钾。
6.如权利要求5所述的二氧化碳加氢催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的氢氧化物为氢氧化钠。
7.一种如权利要求1所述方法制备的二氧化碳加氢催化剂。
8.如权利要求7所述的二氧化碳加氢催化剂在二氧化碳加氢反应中的应用。
9.如权利要求8所述的二氧化碳加氢催化剂在二氧化碳加氢反应中的应用,其特征在于,二氧化碳加氢产物为甲烷。
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