[发明专利]一类双核有机锡的制备方法及其在聚氨酯软泡中的应用在审

专利信息
申请号: 202211458065.1 申请日: 2022-11-16
公开(公告)号: CN115716848A 公开(公告)日: 2023-02-28
发明(设计)人: 张文凯;吴蔚林;曹丹峰;谢卫炜 申请(专利权)人: 上海麦豪新材料科技有限公司
主分类号: C07F7/22 分类号: C07F7/22;C08G18/24;C08G101/00
代理公司: 苏州彰尚知识产权代理事务所(普通合伙) 32336 代理人: 马庆戈
地址: 201500 上海*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一类 有机 制备 方法 及其 聚氨酯 中的 应用
【权利要求书】:

1.一种双核有机锡的制备方法,其合成路线如下:

第一步:

第二步:

其中,第一步以四醇、对甲苯磺酰氯、三硫代碳酸钠、氢化铝锂为原料合成四硫醇;第二步以四硫醇和二烷基二氯化锡为原料合成有机锡;

其中,R选自烷基及带有取代基的烷基;表示含有4个巯基单元的有机结构。

2.根据权利要求1所述的一种双核有机锡的制备方法,其特征在于,R优选自正己基,正庚基,正辛烷基,正十二烷基等。

3.根据权利要求1和2所述的一种双核有机锡的制备方法,其特征在于,选自如下结构等。

4.根据权利要求1~3所述的一种双核有机锡的制备方法,其特征在于,其合成步骤为:第一步,在反应器中加入溶剂吡啶,然后按摩尔比1:(4.0~5.0)加入四醇和对甲苯磺酰氯,反应10~16小时后,加入适量稀盐酸,搅拌十分钟后过滤,所得固体溶解在DMF中,加入三硫代碳酸钠,接着回流反应8~10小时后,冷至室温,加入稀盐酸,搅拌十分钟后过滤,滤饼依次用水、甲醇、丙酮洗一次,所得固体经干燥后溶于THF中,冷至0度以下,搅拌下分批加入氢化铝锂,加完后室温反应6小时,随后冷至零度,用稀氢氧化钠水溶液淬灭反应,乙酸乙酯萃取、干燥、浓缩、减压蒸馏得到四硫醇;

第二步,将四硫醇溶在适量溶剂中,加入4~5倍摩尔量的碱,搅拌反应1小时后,加入2倍摩尔量的二烷基二氯化锡,回流反应8~10小时后,加水稀释,乙酸乙酯萃取、干燥、浓缩得有机锡。

5.一种双核有机锡在制备聚氨酯软泡中的应用,其特征在于,使用权利要求1~4所制备的双核有机锡代替传统的辛酸亚锡,作为催化剂制备聚氨酯软泡。其中一个典型配方为:聚醚多元醇60~90份,蓖麻油20~30份,水3~5份,胺类催化剂0.20~0.30份,上述有机锡0.10~0.20份,有机硅表面活性剂1.5~0.5份,异氰酸酯45~55份。

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