[发明专利]一种高强高致密性的陶瓷材料的制备方法

说明书

一种高强高致密性的陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：（1）球墨：将氧化锆粉体、纳米氮化钛粉体、钛粉体、氧化锌粉体放入球磨机进行球磨，球磨时间为10‑12h，球磨转速300‑350r/min，球磨完成后，取出烘干，得到混合粉体；（2）造粒：将上述混合粉体与有机粘结剂在双辊混炼机上混合30‑45min,混合温度为130‑140℃,然后冷却破碎至1‑2mm,得到3D打印用混合料；（3）3D打印；（4）烧结。本发明所述的高强高致密性的陶瓷材料的制备方法，通过向氧化锆基体添加纳米氮化钛、钛导电相，配合烧结助剂ZnO，提高了氧化锆陶瓷的导电性能，通过采用3D打印、两步烧结相结合的方法，完成致密化过程的同时又抑制晶粒的长大，提高强度、致密性。

技术领域

本发明属于陶瓷材料技术领域，具体涉及一种高强高致密性的陶瓷材料的制备方法。

背景技术

由于科学技术的高度发展，对陶瓷材料的性能、质量以及要求越来越高，促使部分陶瓷发展成为新型的具有特殊功能类型的材料。就陶瓷材料的功能而言，有电的、热的、化学的、磁的、光的、辐射的和生物的各类功能。

就陶瓷材料的电功能而言，其电学性能改善主要有两种方式：一是通过掺杂改变材料的能带结构，这种方式一般用于制造薄膜和研究晶体生长； 二是直接在材料基体中添加导电相。

例如，专利号为CN202111199589.9公开了用于高压高容型陶瓷电容器的陶瓷材料及陶瓷电容器，所述陶瓷材料的结构为ABO3型钙钛矿结构，所述陶瓷材料的组成包括A位元素、B位元素和O，改善陶瓷材料的能带结构与载流子浓度，使得陶瓷材料在峰值相对电容率处的电场工作时，发生电击穿的概率大大降低，从而保证了电容器工作时的使用寿命。

例如，中国专利申请号为CN202010508689.4公开了一种ZTA陶瓷材料、发热元件及其制备方法，以氧化铝和氧化锆为主体材料，通过调整氧化铝和氧化锆的用量配比以及晶粒粒径之比，既保证了氧化锆作为增韧相的作用，又不至于产生漏电流的问题。

本发明是采用第二种方式，向陶瓷中添加导电相，通过研究制备方法对复合陶瓷材料性能的影响，最终获得导电性能优异兼具高强高致密性的陶瓷材料。

发明内容

发明目的：为了克服以上不足，本发明的目的是提供一种高强高致密性的陶瓷材料的制备方法，通过向氧化锆基体添加纳米氮化钛、钛导电相，配合烧结助剂 ZnO，提高了氧化锆陶瓷的导电性能，通过采用3D打印、两步烧结相结合的方法，完成致密化过程的同时又抑制晶粒的长大，提高强度、致密性，应用前景广泛。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种高强高致密性的陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：

（1）球墨：将氧化锆粉体、纳米氮化钛粉体、钛粉体、氧化锌粉体放入球磨机进行球磨，球磨时间为10-12h，球磨转速300-350r/min，球磨完成后，取出烘干，得到混合粉体；

（2）造粒：将上述混合粉体与有机粘结剂在双辊混炼机上混合30-45min, 混合温度为130-140℃, 然后冷却破碎至 1-2mm, 得到3D打印用混合料；

（3）3D打印：将上述3D打印用混合料放入螺杆挤出 FDM 打印机进行3D打印，得到初打印坯体；将上述初打印坯体置于40-60 ℃煤油溶剂中脱脂20-24h, 然后置于40-60 ℃热风烘箱中干燥10-12 h；干燥后，再置于热脱脂炉中, 以 5-8 ℃/h 的升温速率加热至650-700℃，保温 3-5 h，得到打印坯体；

（4）烧结：将上述打印坯体置于烧结炉中, 以 5-8 ℃/min的升温速率加热至1400-1450℃, 然后在以30-45℃/min的降温速率降温至1200-1250℃，保温8-10h，得到氧化锆陶瓷。