[发明专利]一种含氟硅油及其制备的含氟阻燃剂

权利要求书

1.一种含氟硅油，其特征在于，按重量份计，其制备方法包括以下步骤：

S1、硅氧取代：将6～30份式I化合物、12～60份溶剂、0～60份碱、0～0.5份催化剂加入装有冷凝管、磁力搅拌器的四口烧瓶中，在氮气保护下开始搅拌，同时用恒压滴定漏斗，在0.5-5h内匀速滴入10～30份式II化合物，滴入完毕后在70-120℃下反应8-12h，停止反应；

S2、水洗除盐：用10～60份去离子水对步骤S1得到的产物进行洗涤，并分层萃取；萃取后取下层油相，再加入0.1～2份干燥剂处理4-6h后，过滤得到溶液一；

S3、蒸馏提纯：在真空度为2～20kPa，温度为100～200℃的条件下，将溶液一减压蒸馏得到釜底最终的产物——式III化合物；

所述式I化合物为聚硅氯树枝状含氟聚合物；所述式I为其中Y₁，Y₂，Y₃独立的为/Cl中的任一种，式I中所有的Cl取代基可以被再次取代m次，m≥0；R_F为CF₃(CF₂)_n-；n＝4～7；所述式I化合物的聚合度为500-2000。

2.根据权利要求1所述的一种含氟硅油，其特征在于，所述式I化合物和式II化合物的重量比为1：(0.5-2)。

3.根据权利要求2所述的一种含氟硅油，其特征在于，所述干燥剂包括无水硫酸镁、氯化钙、硅胶干燥剂、分子筛、活性炭中的一种或多种。

4.根据权利要求1-3任一项所述的一种含氟硅油，其特征在于，所述溶剂包括N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、乙腈、六甲基磷酰三胺中的一种或多种。

5.一种根据权利要求1-4任一项所述的含氟硅油制备的含氟阻燃剂，其特征在于，按重量份计，其制备原料包括：含氟硅油50～80份、有机氟类化合物10～30份、磷酸酯0～10份、阻燃助剂0～20份。

6.根据权利要求5所述的一种含氟阻燃剂，其特征在于，所述含氟硅油、有机氟类化合物和磷酸酯的重量比为(10-18)：(1-8)：1。

7.根据权利要求6所述的一种含氟阻燃剂，其特征在于，所述有机氟类化合物包括全氟己基乙烯、全氟癸基乙烯、全氟辛酸、全氟丁基乙烯中的一种或多种。

8.根据权利要求7所述的一种含氟阻燃剂，其特征在于，所述磷酸酯包括三烯丙基磷酸酯、磷酸三甲酯、二(2-乙基己基)磷酸酯、磷酸三乙酯、磷酸三丙酯、磷酸三己基酯中的一种或多种。

9.根据权利要求8所述的一种含氟阻燃剂，其特征在于，所述阻燃助剂包括三氧化二锑、硼酸锌、水合氧化铝、水合氧化镁、硅粉、膨胀型石墨中的一种或多种。

10.一种根据权利要求6-9任一项所述的含氟阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤为：将原料按重量份计混合，并在180-220℃下将其熔融并搅拌均一，冷却后即得。