[发明专利]一种对叔戊基苯酚聚醚衍生物及其制备方法

说明书

本发明公开了一种对叔戊基苯酚聚醚衍生物及其制备方法，由步骤一：将对叔戊基苯酚聚醚与反应物进行混合，加入一定质量的阻聚物，将反应釜中的空气置换为氮气后，搅拌加热升温至90℃～115℃，再对反应釜进行抽真空处理，在压力值为P的真空压力条件下开始真空脱水，继续加热升温至120～160℃，在催化剂存在的条件下，进行酯化或酯交换反应，反应3h～5h，降温至80℃～90℃出料，制得对叔戊基苯酚聚醚衍生物，羟基部分则可以作为泥土牺牲剂填充进粘土片层结构中，使其对聚羧酸减水剂吸附作用钝化，经降解后的芳香环状结构，还有一定的抑菌作用，在较高温度条件下，可以提高复配了多羟基类缓凝剂的混凝土外加剂质量稳定性。

技术领域

本发明属于表面活性剂技术领域，特别是一种对叔戊基苯酚聚醚衍生物及其制备方法。

背景技术

聚羧酸系减水剂，具有环境友好性和生物可降解性，作为第三代混凝土减水剂的代表，为其大规模应用奠定了良好的基础，由于天然骨料的锐减，混凝土原材含泥量严重影响了各类混凝土的工程性能和耐久性能，以HPEG、TPEG、EPEG、VPEG、APEG等为主流的传统聚醚单体，其乙氧基化长侧链在水泥浆系统中分散时，会优先插入粘土片层结构中，从而导致聚羧酸减水剂失效，而低含碳量起始剂(C1～C6)合成的聚醚单体，其头部疏水性能和空间结构对于混凝土降黏贡献有限，掺聚多体系功能单体时，收率较低且成本过高，反应不易控制；

现有技术中，CN113185687A所述单体制备时空间位阻较大，且相邻羟基在特定条件下易发生分子内或分子间脱水，从而成环，影响该产物在水泥浆体中的分散效果；

CN105731863A所述通过引入低分子量功能小单体改变聚合物分子结构，从而改善高强混凝土在低水胶比情况下获得较高分散效果，但其应用的功能单体较多，不易控制；

CN114957606A所述制备过程繁琐，且较多辅料对于环境不友好，容易增加聚羧酸减水剂实际应用时的敏感度。

发明内容

本发明的目的在于提供一种对叔戊基苯酚聚醚衍生物及其制备方法，以解决以上的问题。

为达到以上目的，提供以下技术方案：

一种对叔戊基苯酚聚醚衍生物及其制备方法，所述对叔戊基苯酚聚醚衍生物的结构的通式(1)为：

其中，R1、R2、R3、R4为氢、甲基或者乙基，且R1、R2、R3、R4中存在甲基时，则不存在乙基，R1、R2、R3、R4中甲基的数量为0～2中的任一整数，R1、R2、R3、R4中乙基的数量为0～1中的任一整数；R为乙烯基或2-甲基乙烯基；n表示氧化烯基的加成数，是10～120中的任一整数，所述氧化烯基的加成数为乙氧基、丙氧基、丁氧基的总和，其中丙氧基与丁氧基的总质量之和小于等于烷氧基物总质量的40％。

进一步地，所述对叔戊基苯酚聚醚衍生物的制备方法包括以下步骤：

步骤一：将对叔戊基苯酚聚醚与反应物进行混合，加入一定质量的阻聚物，将反应釜中的空气置换为氮气后，搅拌加热升温至90℃～115℃，再对反应釜进行抽真空处理，在压力值为P的真空压力条件下开始真空脱水，继续加热升温至120～160℃，在催化剂存在的条件下，进行酯化或酯交换反应，反应3h～5h，降温至80℃～90℃出料，制得所述对叔戊基苯酚聚醚衍生物；所述反应物为丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸酐、衣康酸、富马酸、乌头酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯磺酸钠、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸中的一种或几种；所述催化剂为对甲苯磺酸、对甲苯磺酸钠、对甲苯磺酰胺其中的一种或两种的混合物；所述阻聚物为对苯二酚、对羟基苯甲醚、2,6-二叔丁基苯对甲苯酚、2,5-二叔丁基对苯二酚、2-叔丁基对苯二酚、对苯醌、蒽醌、次磷酸钠中的一种。

进一步地，所述阻聚物的总质量为对叔戊基苯酚聚醚与反应物总质量之和的5‰～10‰。