[发明专利]一种氨基糖苷专用固相萃取柱填料的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种氨基糖苷专用固相萃取柱填料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1：将分散剂加入水中搅拌配置成第一溶液；

S2：将交联剂、致孔剂和引发剂混合后，用超声分散配置成第二溶液；

S3：将第一溶液加入到反应釜中搅拌，再加入第二溶液，升温至45～55℃聚合1～4小时，形成聚合物微球；

S4：继续滴加引发剂、功能单体和模板分子的混合液，升温至70～85℃，反应6～15小时，得到聚合产物；

S5：经过离心、洗涤、干燥，制备得到第一产物，将第一产物用盐酸溶液进行部分刻蚀，得到第二产物；

S6：对第二产物冲洗、干燥、筛分后即可制得氨基糖苷专用固相萃取柱填料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂为非离子型聚丙烯酰胺、脂肪酸聚乙二醇酯和乙二醇中的任一种，所述分散剂与水的质量比为1：100～350，所述分散剂与交联剂的质量比为1～10：95。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述交联剂为三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯和甲基丙烯酸烯丙酯的混合物，所述三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯和甲基丙烯酸烯丙酯的质量比为1～3：10。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述致孔剂为链状聚苯乙烯、聚丙烯酸酯中的任一种，所述致孔剂与交联剂的质量比为2～8：10。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述功能单体为反-4-乙烯基环己基甲酸，所述功能单体与交联剂的质量比为1～2.5：10。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S2、S4步骤中引发剂为过氧化特戊酸叔丁酯、偶氮二异庚腈中的任一种，所述S2、S4步骤中每步加入的引发剂与交联剂的质量比为0.01～0.05：1。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述模板分子为低分子量水溶性壳聚糖，分子量为1～5万道尔，所述壳聚糖与交联剂的质量比为0.8～4：10；所述盐酸溶液浓度为1.3～5.0mol/L，刻蚀时间为0.5～4小时。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S5先用四氢呋喃作为洗涤溶剂进行洗涤，再用甲醇：水混合溶液作为洗涤溶剂继续洗涤，所述甲醇：水的体积比为7：3，两次洗涤溶剂的总用量与交联剂的体积质量比为2～10:1。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述填料的比表面积为450m²/g～650m²/g，孔径为31～103埃，聚合物微球粒径在55～75μm之间。

10.根据权利要求1～9任一项所述的制备方法制得的氨基糖苷专用固相萃取柱填料应用于兽残中多种氨基糖苷类物质的富集和磷脂吸附。