[发明专利]一种从含钙铜铬硅的锰溶液中制备高纯硫酸锰的方法在审
申请号: | 202211421859.0 | 申请日: | 2022-11-14 |
公开(公告)号: | CN115893497A | 公开(公告)日: | 2023-04-04 |
发明(设计)人: | 张荣荣;刘黄华;刘勇奇;巩勤学;李长东 | 申请(专利权)人: | 广东邦普循环科技有限公司;湖南邦普循环科技有限公司 |
主分类号: | C01G45/10 | 分类号: | C01G45/10 |
代理公司: | 中国有色金属工业专利中心 11028 | 代理人: | 彭晓珊 |
地址: | 广东省佛山市三水区*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含钙 铜铬硅 溶液 制备 高纯 硫酸锰 方法 | ||
1.一种从含钙铜铬硅的锰溶液中制备高纯硫酸锰的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)将萃取剂二(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸和协萃剂HBL116配制成组合萃取剂,加入稀释剂配制成萃取有机相;
(2)使用步骤(1)所得的萃取有机相萃取含钙铜铬硅的锰溶液,得到负载有机相和萃余水相;
(3)使用反萃剂对洗涤后的负载有机相进行反萃处理,得到高纯硫酸锰溶液。
2.根据权利要求1所述的一种从含钙铜铬硅的锰溶液中制备高纯硫酸锰的方法,其特征在于,以步骤(1)所述组合萃取剂的体积为100%计,所述萃取剂二(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸的体积占比为15%-25%。
3.根据权利要求2所述的一种从含钙铜铬硅的锰溶液中制备高纯硫酸锰的方法,其特征在于,所述协萃剂HBL116的体积占比为5%-10%。
4.根据权利要求1-3任一项所述的从含钙铜铬硅的锰溶液中制备高纯硫酸锰的方法,其特征在于,步骤(1)所述稀释剂为煤油、磺化煤油、Escaid110、庚烷、己烷、十二烷中的任意一种或至少两种的组合;所述稀释剂的体积占比为65%-80%。
5.根据权利要求1-3任一项所述的从含钙铜铬硅的锰溶液中制备高纯硫酸锰的方法,其特征在于,步骤(2)所述的萃取有机相在萃取前进行皂化处理,所述皂化处理的皂化剂为碱性溶液,所述碱性溶液为氢氧化钠、氨水、氢氧化钾、氢氧化镁等中的任意一种或至少两种的组合。
6.根据权利要求5所述的一种从含钙铜铬硅的锰溶液中制备高纯硫酸锰的方法,其特征在于,所述碱性溶液的浓度为5-12mol/L;所述皂化处理的皂化度为0%-50%。
7.根据权利要求1-3任一项所述的从含钙铜铬硅的锰溶液中制备高纯硫酸锰的方法,其特征在于,步骤(2)所述萃取操作中萃取有机相和含钙铜铬硅的锰溶液的体积比为1:(0.05-15)。
8.根据权利要求1-3任一项所述的从含钙铜铬硅的锰溶液中制备高纯硫酸锰的方法,其特征在于,步骤(2)所述萃取为单级萃取或多级逆流萃取。
9.根据权利要求1-3任一项所述的从含钙铜铬硅的锰溶液中制备高纯硫酸锰的方法,其特征在于,步骤(2)所述萃取段水相的pH值控制在2-6。
10.根据权利要求1-3任一项所述的从含钙铜铬硅的锰溶液中制备高纯硫酸锰的方法,其特征在于,步骤(3)所述反萃处理之前使用洗涤液对步骤(2)所得的负载有机相进行洗涤处理;所述洗涤处理所用的洗涤液为硫酸溶液、盐酸溶液、磷酸溶液或草酸溶液中的任意一种或多种的组合;所述洗涤液的H+浓度为0-1mol/L;所述洗涤液与所述负载有机的体积比为(0.05-0.5):1;所述洗涤处理为多级逆流洗涤。
11.根据权利要求1-3任一项所述的从含钙铜铬硅的锰溶液中制备高纯硫酸锰的方法,其特征在于,步骤(3)所述反萃处理的反萃剂为硫酸溶液和/或盐酸溶液;所述反萃剂中H+浓度为3-5mol/L;所述反萃剂与洗涤后的负载有机相的体积比为(0.05-0.5):1;所述反萃处理的级数为1-6级。
12.根据权利要求1-3任一项所述的从含钙铜铬硅的锰溶液中制备高纯硫酸锰的方法,其特征在于,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将体积占比为15%-25%的萃取剂二(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸和体积占比为5%-10%的协萃剂HBL116配制成组合萃取剂;将稀释剂和组合萃取剂配制成萃取有机相,所述萃取有机相中组合萃取剂的体积占比为20%-35%,所述稀释剂的体积占比为65%-80%;
(2)使用浓度为5-12mol/L的碱性溶液对步骤(1)配制的萃取有机相进行皂化处理,得到皂化有机相;使用皂化有机相在萃取段水相的pH值为2-6的条件下下萃取含钙铜铬硅锰溶液,得到负载有机相和萃余水相;
(3)使用H+浓度为0-1mol/L的洗涤液对步骤(2)得到的负载有机相进行2-8级洗涤处理;使用H+浓度为3-5mol/L的反萃剂对步骤(2)得到的负载有机相进行反萃处理,得到高纯硫酸锰溶液。
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