[发明专利]一种S-2-氯丙酸甲酯的合成方法在审
| 申请号: | 202211420174.4 | 申请日: | 2022-11-15 |
| 公开(公告)号: | CN116082151A | 公开(公告)日: | 2023-05-09 |
| 发明(设计)人: | 李志清;王超;周长涛;贾晓晖;李文迪;刘正良 | 申请(专利权)人: | 山东潍坊润丰化工股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C67/307 | 分类号: | C07C67/307;C07C67/58;C07C67/48;C07C69/63;B01J4/00;B01D53/14;B01D53/78;B01D53/50;B01D53/68 |
| 代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 贾波 |
| 地址: | 262737 山东省潍*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 丙酸 合成 方法 | ||
1.一种S-2-氯丙酸甲酯的合成方法,其特征是包括以下步骤:
(1)将D-乳酸甲酯和相转移催化剂混合均匀,备用;
(2)将氯化亚砜加入氯化容器中,在氯化容器的进料口处安装装有填料的捕集装置,将捕集装置和氯化容器升至反应温度,然后将步骤(1)的混合物通过捕集装置加入氯化容器中,加完后继续反应,生成S-2-氯丙酸甲酯;
(3)将反应后的反应液进行后处理,得到S-2-氯丙酸甲酯。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征是:所述相转移催化剂为吡啶;优选的,相转移催化剂的用量为D-乳酸甲酯质量的3-6%。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征是:D-乳酸甲酯和氯化亚砜的摩尔比为1:1.05-1.3。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征是:步骤(2)中,控制捕集装置和氯化容器的反应温度在55-65℃,然后开始加入步骤(1)的混合物,加完后继续保温反应。
5.根据权利要求1或4所述的合成方法,其特征是:步骤(2)中,步骤(1)的混合物采用滴加的方式加入,滴加时间为1.5-3h。
6.根据权利要求1或4所述的合成方法,其特征是:捕集装置中的填料为玻璃填料或陶瓷填料。
7.根据权利要求1所述的合成方法,其特征是:捕集装置还与气体回收装置相连,所述气体回收装置包括依次连接的水吸收装置和碱吸收装置,其中水吸收装置与捕集装置相连;优选的,水吸收装置中装有水,碱吸收装置中装有氢氧化钠溶液。
8.根据权利要求1所述的合成方法,其特征是:步骤(2)中,步骤(1)的混合物加入完成后,向氯化容器中通入氮气,以加速副产气体的排出;优选的,氮气的通入时间为0.5-1h。
9.根据权利要求1所述的合成方法,其特征是:步骤(3)中,后处理包括对反应液进行水洗、碱洗、蒸馏、精馏的步骤,水洗是指将反应液滴入水中,然后加入二氯甲烷进行萃取,得到油相;碱洗是指将油相用碳酸钠溶液进行碱洗,碱洗pH为6-7,碱洗后用水洗涤至中性;蒸馏是指将碱洗后的油相通过蒸馏脱除二氯甲烷。
10.根据权利要求9所述的合成方法,其特征是:步骤(3)中,水洗和碱洗的温度为0-30℃。
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