[发明专利]一种S-2-氯丙酸甲酯的合成方法在审

专利信息
申请号: 202211420174.4 申请日: 2022-11-15
公开(公告)号: CN116082151A 公开(公告)日: 2023-05-09
发明(设计)人: 李志清;王超;周长涛;贾晓晖;李文迪;刘正良 申请(专利权)人: 山东潍坊润丰化工股份有限公司
主分类号: C07C67/307 分类号: C07C67/307;C07C67/58;C07C67/48;C07C69/63;B01J4/00;B01D53/14;B01D53/78;B01D53/50;B01D53/68
代理公司: 济南泉城专利商标事务所 37218 代理人: 贾波
地址: 262737 山东省潍*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 丙酸 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种S-2-氯丙酸甲酯的合成方法,其特征是包括以下步骤:

(1)将D-乳酸甲酯和相转移催化剂混合均匀,备用;

(2)将氯化亚砜加入氯化容器中,在氯化容器的进料口处安装装有填料的捕集装置,将捕集装置和氯化容器升至反应温度,然后将步骤(1)的混合物通过捕集装置加入氯化容器中,加完后继续反应,生成S-2-氯丙酸甲酯;

(3)将反应后的反应液进行后处理,得到S-2-氯丙酸甲酯。

2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征是:所述相转移催化剂为吡啶;优选的,相转移催化剂的用量为D-乳酸甲酯质量的3-6%。

3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征是:D-乳酸甲酯和氯化亚砜的摩尔比为1:1.05-1.3。

4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征是:步骤(2)中,控制捕集装置和氯化容器的反应温度在55-65℃,然后开始加入步骤(1)的混合物,加完后继续保温反应。

5.根据权利要求1或4所述的合成方法,其特征是:步骤(2)中,步骤(1)的混合物采用滴加的方式加入,滴加时间为1.5-3h。

6.根据权利要求1或4所述的合成方法,其特征是:捕集装置中的填料为玻璃填料或陶瓷填料。

7.根据权利要求1所述的合成方法,其特征是:捕集装置还与气体回收装置相连,所述气体回收装置包括依次连接的水吸收装置和碱吸收装置,其中水吸收装置与捕集装置相连;优选的,水吸收装置中装有水,碱吸收装置中装有氢氧化钠溶液。

8.根据权利要求1所述的合成方法,其特征是:步骤(2)中,步骤(1)的混合物加入完成后,向氯化容器中通入氮气,以加速副产气体的排出;优选的,氮气的通入时间为0.5-1h。

9.根据权利要求1所述的合成方法,其特征是:步骤(3)中,后处理包括对反应液进行水洗、碱洗、蒸馏、精馏的步骤,水洗是指将反应液滴入水中,然后加入二氯甲烷进行萃取,得到油相;碱洗是指将油相用碳酸钠溶液进行碱洗,碱洗pH为6-7,碱洗后用水洗涤至中性;蒸馏是指将碱洗后的油相通过蒸馏脱除二氯甲烷。

10.根据权利要求9所述的合成方法,其特征是:步骤(3)中,水洗和碱洗的温度为0-30℃。

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