[发明专利]一种DL肾上腺素的制备方法

权利要求书

1.一种D L-肾上腺素的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将辛福林盐酸盐加入反应瓶中，先加入溶剂和缚酸剂，再加入Boc酸酐后室温搅拌反应1h，然后升温至60℃～70℃，萃取分液并收集有机相，分别用0.1N盐酸、饱和食盐水洗涤有机相，洗涤完成后加入正己烷，降温析晶，过滤，干燥后得化合物a；

2)将化合物a和溶剂1加入反应瓶中，再加入2-碘酰基苯甲酸，反应1～3h，再加入水和连二亚硫酸钠，反应1h后过滤，滤液减压蒸馏至溶液中出现油状物，用溶剂2萃取两次，再用饱和碳酸氢钠溶液与饱和食盐水各洗涤一次，无水硫酸钠干燥后减压蒸馏回收溶剂，用溶剂3溶解后，加入正己烷常温搅拌析晶，过滤，滤饼干燥得化合物b；

3)向反应瓶中加入浓度为3mol/L的盐酸溶液，升温至45℃～60℃后加入化合物b，反应1～3h，反应结束后降至室温，用浓氨水调节pH值，析晶，过滤，水洗，甲醇洗涤，真空干燥得DL-肾上腺素。

2.根据权利要求1所述的一种D L-肾上腺素的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的溶剂为甲醇、乙醇或乙酸乙酯。

3.根据权利要求1所述的一种D L-肾上腺素的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的缚酸剂为碳酸钠或碳酸氢钠的水溶液。

4.根据权利要求1所述的一种D L-肾上腺素的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中辛弗林盐酸盐与Boc酸酐的摩尔比为1：1.0～1.5，所述弗林盐酸盐与缚酸剂的摩尔比为1：2～10。

5.根据权利要求1所述的一种D L-肾上腺素的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中的溶剂1为甲醇或乙醇，溶剂2为二氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷中的一种或几种，溶剂3为二氯甲烷或乙酸乙酯。

6.根据权利要求1所述的一种D L-肾上腺素的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中化合物a与2-碘酰基苯甲酸的摩尔比为1：1.0～1.2，化合物a与连二亚硫酸钠的摩尔比为1：1.5～2.5，化合物a与溶剂1的料液比为1g：8mL。

7.根据权利要求1所述的一种D L-肾上腺素的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中化合物a、溶剂1与2-碘酰基苯甲酸的反应时间为1h。

8.根据权利要求1所述的一种D L-肾上腺素的制备方法，其特征在于，，所述步骤3)中化合物b与盐酸的摩尔比为1：1.5～3.0。

9.根据权利要求1所述的一种D L-肾上腺素的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中的反应时间为3h。

10.根据权利要求1所述的一种D L-肾上腺素的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中浓氨水调节pH为9～10。