[发明专利]木质素制备石墨烯的方法

说明书

本发明公开了一种木质素制备石墨烯的方法。本发明的木质素制备石墨烯的方法包括以下制备步骤：步骤S1、将木质素与水混合，并加入质量分数为60％～70％硝酸，反应后过滤，取黑色固相；步骤S2、将所述黑色固相分散于水中获得分散液，然后将所述分散液置于170℃～200℃下进行水热处理，过滤，取液相得水溶性石墨烯；步骤S3、将所述水溶性石墨烯进行透析处理，烘干后即得石墨烯。本发明的石墨烯制备方法简单，且产率高，具有广泛的应用前景。

技术领域

本发明涉及石墨烯制备技术领域，尤其是涉及木质素制备石墨烯的方法。

背景技术

石墨烯是一种由碳原子构成的单层片状结构的新材料，其具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有广泛的应用前景。目前石墨烯的制备方法主要包括机械剥离法、液相剥离法、SiC外延生长法、化学气相沉积法和氧化石墨烯还原等，其中机械剥离法和液相剥离法具有成本较低等优点，但是产率较低，不适合大规模生产；SiC外延生长法得到的石墨稀的质量较好，但成本高；化学气相沉积法虽然可以获得大尺寸连续的石墨烯薄膜，但也难以满足大规模生产的需求；氧化还原法制备石墨烯材料粉体的成本低廉且容易实现，但是会产生大量的废液，对环境造成严重污染。可见，目前的石墨烯制备方法仍存在一定的局限性。

木质素是由3种苯丙烷单元通过醚键和碳碳键相互连接形成的具有三维网状结构的生物高分子，含有丰富的芳环结构、脂肪族和芳香族羟基以及醌基等活性基团。木质素作为芳香族化合物中少有的可再生资源之一，是植物界中储量仅次于纤维素的第二大生物质资源，具有来源广、成本低且产量巨大等优点。相关技术中，利用木质素制备石墨烯虽然能够一定程度上降低生产成本，但存在对设备要求高、制备过程复杂，且产率不高等缺点，因此，在一定程度上限制了木质素制备石墨烯的大规模生产。

基于此，仍需寻求一种木质素制备石墨烯的方法，其制备方法简单，对设备要求不高，且制得的石墨烯产率高。

发明内容

本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出木质素制备石墨烯的方法，该方法简单，产率高，且能够有效提高石墨烯的粒径均一性。

本发明的第一方面，提供木质素制备石墨烯的方法，包括以下制备步骤：

步骤S1、将木质素与水混合，并加入质量分数为60％～70％的硝酸，反应后过滤，取黑色固相；

步骤S2、将所述黑色固相分散于水中获得分散液，然后将所述分散液置于170℃～200℃下进行水热处理，过滤，取液相即得水溶性石墨烯；

步骤S3、将所述水溶性石墨烯进行透析处理，烘干后即得石墨烯。

根据本发明实施例的木质素制备石墨烯的方法，至少具有如下有益效果：本发明的木质素制备石墨烯的方法简单，无需复杂的设备，且制得的石墨烯产率高，粒径均一性好。

根据本发明的一些实施方式，步骤S1中，所述木质素选自碱木质素、木质素磺酸盐、硫酸盐木素中的至少一种。

根据本发明的一些实施方式，所述木质素为碱木质素。

根据本发明的一些实施方式，步骤S1中，所述木质素与水的固液体积比1：2～4(g/mL)。

根据本发明的一些实施方式，步骤S1中，所述木质素、水和硝酸的固液体积比1：2～4：1～2(g/mL)。

根据本发明的一些实施方式，步骤S1中，所述反应的时间为10～12h。

根据本发明的一些实施方式，步骤S1中，所述反应过程中采用超声波进行分散处理；

优选地，所述超声波的功率为200～400W。

采用超声波进行处理，一方面有利于分散，提高反应速率；另一方面有利于使硝酸渗入，使反应更加充分。