[发明专利]一种草酸烷基酯制碳酸烷基酯的方法及装置在审
申请号: | 202211384252.X | 申请日: | 2022-11-07 |
公开(公告)号: | CN115894238A | 公开(公告)日: | 2023-04-04 |
发明(设计)人: | 刘宇兴;修轶鲲;冯玉峰;喻军;汪婧妍;吴越峰;钱俊;张冰;贾金洁 | 申请(专利权)人: | 高化学(陕西)管理有限公司;东华工程科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C68/00 | 分类号: | C07C68/00;C07C68/08;C07C69/96;B01D3/00;B01D29/03;B01D29/56;B01D29/96;B01J19/18 |
代理公司: | 北京华仁联合知识产权代理有限公司 11588 | 代理人: | 张欢 |
地址: | 719000 陕西省榆*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 草酸 烷基 碳酸 方法 装置 | ||
1.一种草酸烷基酯制碳酸烷基酯的方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1、将原料草酸烷基酯预热后进入脱羰基反应器,在190-230℃、0.1-0.9MPaG的条件下与催化剂接触发生脱羰基反应生产碳酸烷基酯、一氧化碳及少量副产物,生成的产物均以气相状态排出脱羰基反应器进入与反应器直连的草酸烷基酯吸收塔,草酸烷基酯吸收塔顶部出口气相经过余热回收、冷凝冷却及气液分离后得到气相组分和液相产物,气相组分以一氧化碳为主排出装置回收利用,液相产物中目标产物碳酸烷基酯含量可超过97.5wt%,其余为脱羰基反应生成的副产物,所得液相产物少部分返回草酸烷基酯吸收塔顶部作为吸收介质,其余液相产物进入后续碳酸烷基酯精馏系统;
S2、碳酸烷基酯精馏系统可简化为单塔精馏工艺,上述液相产物进入碳酸烷基酯精馏塔,塔顶分离出轻组分,侧采口得到碳酸烷基酯产品,塔釜为重组分返回脱羰基反应器继续进行反应。
2.根据权利要求1所述的草酸烷基酯制碳酸烷基酯的方法,其特征在于:
所述脱羰基反应器为带搅拌和加热模块的釜式反应器,所述脱羰基反应器的加热模块为内置板片组、盘管或者夹套形式,优选内置板片组,所述内置板片组由一组或者多组板片组成,内置板片组呈竖直方向并行设置,与脱羰基反应器外立面切线方向的角度为15-90°;内置板片组中每个板片组由两个板片组成,两板片之间的间距为5-80mm;所述的板片宽度为100-800mm;
每个内置板片组的两个板片之间通入蒸汽以作为脱羰基反应的热源,所述蒸汽压力等级为1.5-3.8MPaG,所述脱羰基反应器的搅拌形式为浆式、推进式、涡轮式、锚式、框式。
3.根据权利要求1所述的草酸烷基酯制碳酸烷基酯的方法,其特征在于:
所述催化剂装填在催化剂笼内,所述的催化剂笼内部具有支撑强度的结构骨架,外部覆盖丝网或者格栅,反应原料及产物均可自由进出催化剂笼从而与催化剂接触并发生反应,催化剂则不能通过催化剂笼外部覆盖的丝网或者格栅进入反应器内;
所述催化剂笼为圆柱形,垂直安装,所述的催化剂笼上部穿过脱羰基反应器上端面,并与催化剂给料系统连通;所述的催化剂笼下部穿过脱羰基反应器下端面,并与催化剂回收分离系统连通;催化剂可连续或者间断采出及补入,从而脱羰基反应器可以连续进行反应。
4.根据权利要求3所述的草酸烷基酯制碳酸烷基酯的方法,其特征在于:
所述催化剂给料系统可以采用气体输送或者液体输送,所述的气体输送介质为氮气、一氧化碳,所述液体输送介质为原料草酸烷基酯或者目标产物碳酸烷基酯,优选碳酸烷基酯;
所述催化剂回收分离系统的作用是将失效催化剂颗粒和脱羰反应器内液体物料分离,分离所得液体物料返回脱羰基反应器,失效催化剂回收处理;所述回收分离系统为篮式过滤装置、压滤装置或者抽滤装置,优选篮式过滤装置;
所述催化剂为负载型催化剂,包括载体和碱金属碳酸盐,所述的碱金属碳酸盐负载量为5-15wt%,所述的碱金属碳酸盐为碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯中的一种或者他们的混合物,所述载体为比表面积大于1300m2/g的活性炭。
5.根据权利要求1所述的草酸烷基酯制碳酸烷基酯的方法,其特征在于:
在上述反应温度及压力下,草酸烷基酯脱羰基所得产物均为气相状态,气相产物进入与反应器直连的草酸烷基酯吸收塔吸收分离后进行余热回收,所述余热回收包括废锅、进出料换热器,所述废锅可副产0.5-1.5MPaG等级的蒸汽,从而最大程度回收气相产物所蕴含的潜热,降低蒸汽消耗。
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