[发明专利]一种石墨质高温防腐涂料及其制备方法

权利要求书

1.一种石墨质高温防腐涂料，其特征在于，由以下重量份数的原料制成：

聚甲基硅氧烷改性环氧树脂90-120份；石墨粉8-12份；溶剂50-60份；水10-20份；分散剂3-5份；固化剂7-10份；

所述分散剂为改性油酸钠，改性油酸钠的制备方法如下：

S1、向干燥的反应器中依次加入油酸钠、氢碘酸、乙醇和过氧化苯甲酰，室温下搅拌5-10min，再升温至30-35℃，继续搅拌50-60min，得到反应混合物，将反应混合物采用乙酸乙酯萃取，酯层经洗涤、干燥、除溶剂后，得中间体1，中间体1的结构式为：

S2、在反应器中加入无水乙醇和金属钠，搅拌30-40min，再依次加入2-苯并咪唑基乙腈、步骤S1所得中间体1和苯，在80-110℃回流温度下搅拌反应12-16h，减压蒸馏除去溶剂，干燥，用无水乙醇重结晶，得中间体2，中间体2的结构式为：

S3、在装有温度计、搅拌浆、回流冷凝管的反应器中依次加入步骤S2所得中间体2、氢氧化钠、碘化钠和N,N-二甲基甲酰胺，搅拌10-20min，升温至90-150℃，继续搅拌2-4h，冷却至室温，用质量分数为5-8％的稀盐酸中和至pH为4-5，析出固体，过滤，取滤渣，用蒸馏水重结晶，得中间体3，中间体3的结构式为：

S4、在搅拌的条件下，将质量分数为15-17％的硫酸水溶液与3-氨丙基三乙氧基硅烷混合，降温至-5-0℃，滴加亚硝酸钠水溶液，于30-50min滴加完毕后，恒温搅拌0.5-1h，加入硫脲继续搅拌15-30min，得混合液1；将质量分数为30-33％的硫酸水溶液于106-108℃加热回流20-30min，得混合液2；向混合液2中滴加混合液1，于1-1.5h滴加完毕后，于102-104℃回流反应4-8h，冷却至室温，用甲基异丁基酮萃取，减压蒸馏，干燥，得中间体4，中间体4的结构式为：

S5、向装有温度计、分水器、回流冷凝管装置的反应器中依次加入步骤S3所得中间体3、步骤S4所得中间体4、环己烷和对甲苯磺酸，水浴加热，搅拌，在回流状态下进行酯化反应，反应温度为60-75℃，反应时间为6-8h，反应结束后，将反应混合物采用乙酸乙酯萃取，酯层经洗涤、干燥、除溶剂后，即得改性油酸钠，改性油酸钠的结构式为：

2.根据权利要求1所述的一种石墨质高温防腐涂料，其特征在于，步骤S1中所述油酸钠与氢碘酸的摩尔比为1:1-2.5；步骤S1及S5中乙酸乙酯萃取后，所述洗涤均采用饱和氯化钠溶液洗涤，所述干燥均采用无水硫酸钠干燥，所述除溶剂均采用减压蒸馏法。

3.根据权利要求1所述的一种石墨质高温防腐涂料，其特征在于，步骤S2中所述2-苯并咪唑基乙腈与中间体1的摩尔比为1:1-3.5。

4.根据权利要求1所述的一种石墨质高温防腐涂料，其特征在于，步骤S3中所述氢氧化钠与中间体2的摩尔比为1:2-4。

5.根据权利要求1所述的一种石墨质高温防腐涂料，其特征在于，步骤S4中所述混合液1的制备过程中3-氨丙基三乙氧基硅烷与H₂SO₄的摩尔比为1:2-3。

6.根据权利要求1所述的一种石墨质高温防腐涂料，其特征在于，所述溶剂为丙酮、正丁醇和环己酮中的一种或两种共混物。

7.根据权利要求1所述的一种石墨质高温防腐涂料，其特征在于，所述固化剂为三乙烯四胺、四亚乙基五胺、3-二甲氨基丙胺、1,6-己二胺和三甲基己二胺中的一种。

8.根据权利要求1所述的一种石墨质高温防腐涂料，其特征在于，所述聚甲基硅氧烷改性环氧树脂的制备方法如下：向反应器中加入端羟基聚二甲基硅氧烷和环氧树脂，加热至120-135℃，搅拌5-10min，滴加异辛酸铋，在真空度0.1-0.2MPa条件下，继续搅拌2-3h，冷却至室温，即得聚甲基硅氧烷改性环氧树脂。